[发明专利]惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料在审
申请号: | 202110331893.8 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113104863A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 张露露;陈朝尧;魏程;傅心远;杨学林 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C01C3/08 | 分类号: | C01C3/08;C01C3/12;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 惰性 过渡 金属元素 掺杂 基普 鲁士蓝 钠离子 电池 正极 材料 | ||
1.一种惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁盐与惰性过渡金属盐和螯合剂溶于去离子水中形成混合溶液A;亚铁氰化钠与抗坏血酸溶于去离子水中形成溶液B,分散剂聚乙烯吡咯烷酮与补钠剂溶于去离子水中形成溶液C;
(2)将溶液A和溶液B同时滴加到溶液C中,在N2气氛中边加热边搅拌,直至滴加完毕后,溶液变成白色的悬浮液,即溶液D;再将溶液D在相同条件下继续搅拌10-12 h,最后停止搅拌加热,陈化24-30 h,除去上层的浅黄色澄清液,将下层的白色沉淀用离心机进行离心洗涤,得到深蓝色沉淀物质;
(3)将步骤(2)所得深蓝色沉淀物质置于真空烘箱里干燥,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,铁盐为七水硫酸亚铁FeSO4·7H2O、氯化亚铁FeCl2或醋酸亚铁Fe(CH3COO)2中的至少一种;惰性过渡金属盐为Zn(CH3COO)2·2H2O和Cu(NO3)2·3H2O中的至少一种;螯合剂为Na3C6H5O7·2H2O;铁盐与惰性过渡金属盐、螯合剂的摩尔比是1:5~10;铁盐与惰性过渡金属盐混合物与螯合剂的摩尔比为1:5~10。
3.根据权利要求1所述的惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的亚铁氰化钠、铁盐、抗坏血酸的摩尔比是1:0.6~1.5:3-10。
4.根据权利要求1所述的惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的补钠剂为氯化钠NaCl、碳酸钠Na2CO3、乙酸钠CH3COONa、草酸钠Na2C2O4、硝酸钠NaNO3中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,聚乙烯吡咯烷酮和NaCl的质量比为1~1.5:2.5~3。
6.根据权利要求1所述的惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,溶液A和溶液B的滴加速度控制在0.1~0.2 ml/min,在N2气氛下,搅拌速度为450~500 rpm,反应温度为40~60 oC。
7.根据权利要求1所述的惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将陈化好的白色沉淀用≧8000 rpm/min的离心速度进行固液分离,用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次,得到洁净的深蓝色固体。
8.根据权利要求1所述的惰性过渡金属元素掺杂铁基普鲁士蓝钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中干燥的方式为真空干燥,温度为100~120 oC,时间为20~30 h。
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