[发明专利]一种电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法有效
申请号: | 202110332126.9 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113042087B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;陈俊生;冯永强;曹丽云;冯亮亮;董沛沛;冯伟航;王海 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电催化 功能 掺杂 负载 碳包覆 磷化 钴核壳 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:
1)首先按物质的量之比Co(NO3)2·6H2O:C6H6N2=1:(2~4.5)取分析纯的六水合硝酸钴和分析纯的2-甲基咪唑,然后取等量的分析纯的甲醇为溶剂,将Co(NO3)2·6H2O制成浓度为0.12~0.15mol/L的A溶液,将2-甲基咪唑配制成B溶液;
2)将B溶液倒入A溶液中形成C液并用保鲜膜密封,磁力搅拌后,采用无水乙醇离心洗涤,将产物真空干燥得到ZIF-67粉体;
3)取100mg的ZIF-67粉体分散于10~20ml无水乙醇中形成D溶液,将10ml的0.05~0.2mol/L的植酸乙醇溶液滴入D溶液中,然后再加入1~3ml的三乙胺形成F溶液,将F溶液在300~500W功率下超声1~3min,然后20~30℃下静置5min~60min,采用无水乙醇离心洗涤,将洗涤产物真空干燥得到前驱体PA-ZIF-67;
4)将前驱体PA-ZIF-67在充满氢气含量为5%的氢氩混合气的管式炉中,以1~3℃/min的升温速率,自室温升温至200℃保温2h,再以1~3℃/min的升温速率升温至850~1000℃保温2h,以10℃/min降温速率降至300℃,再自然降温至室温得到电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)将B溶液以5~10ml/s的速度缓慢倒入A溶液中形成C液。
3.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的磁力搅拌是在20~30℃以300~600r/min的转速搅拌16~24h。
4.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的离心洗涤采用无水乙醇在8000~10000r/min转速下离心10min,重复4~6次。
5.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的真空干燥是在60~80℃真空干燥18~24h。
6.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)植酸乙醇溶液以1~3ml/s的速度滴入D溶液。
7.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)离心洗涤采用无水乙醇在8000~10000r/min转速下离心10min,重复4~6次。
8.根据权利要求1所述的电催化双功能氮掺杂碳负载碳包覆磷化钴核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)真空干燥是在60~80℃真空干燥18~24h。
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