[发明专利]一种丙戊酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种丙戊酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，反应釜中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸酯，升温回流分水，进行水解、脱酸反应，于120～150℃条件下保温15～40h，中控至反应结束，得到油水混合物；

步骤二，将步骤一所得油水混合物油水分离，得到丙戊酸和丙戊酸酯的黄色油状混合物；

步骤三，与步骤二所得黄色油状混合物中加入碱溶液，60～80℃条件下保温反应4～6h，反应结束后的水相用有机溶剂萃取，油相丢弃，得到丙戊酸盐水溶液；

步骤四，向步骤三得到的丙戊酸盐水溶液中加入硫酸中和至pH＝1～2，分相后水相丢弃，油相为丙戊酸粗品，用水萃取后进行减压蒸馏，得到丙戊酸；

步骤五，反应釜中加入步骤四所得的丙戊酸，缓慢滴加氢氧化钠溶液，至pH＝8～10，将得到的丙戊酸钠水溶液喷雾干燥，即得所述丙戊酸钠。

2.根据权利要求1所述的丙戊酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，反应釜中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸酯，升温至120℃回流分水，进行水解、脱酸反应，于120～150℃条件下保温20～40h，中控至反应结束，得到油水混合物；

步骤二，于步骤一所得油水混合物中加入水，稀释体系中的硫酸，使得油相分层更快，静置分层，上层油相为丙戊酸和丙戊酸酯的混合物，下层为硫酸氢胺和硫酸的水溶液；所述上层油相采用水洗涤，得到丙戊酸和丙戊酸酯黄色油状混合物；

步骤三，与步骤二所得黄色油状混合物中加入浓度15～30％的碱溶液，60～80℃条件下保温反应4～6h，使得丙戊酸转化为丙戊酸盐，丙戊酸酯转化为丙戊酸盐和醇，反应结束后的水相用有机溶剂萃取，油相丢弃，得到丙戊酸盐水溶液；

步骤四，向步骤三得到的丙戊酸盐水溶液中加入硫酸中和至pH＝1～2，分相后水相丢弃，油相为丙戊酸粗品，用水萃取后进行减压蒸馏，得到丙戊酸；

步骤五，反应釜中加入步骤四所得的丙戊酸，缓慢滴加浓度为15～20％的氢氧化钠水溶液得到丙戊酸钠水溶液，调节pH＝8～10，将得到的丙戊酸钠水溶液喷雾干燥，即得所述丙戊酸钠。

3.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硫酸摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.9～3倍。

4.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法，其特征在于，所述2-氰基-2-丙基戊酸酯的化学结构式如式(1)所示：

其中，R为烷基基团。

5.根据权利要求4所述的丙戊酸钠的制备方法，其特征在于，所述2-氰基-2-丙基戊酸酯为2-氰基-2-丙基戊酸甲酯、2-氰基-2-丙基戊酸乙酯、2-氰基-2-丙基戊酸丙酯、2-氰基-2-丙基戊酸丁酯或2-氰基-2-丙基戊酸异丙酯。

6.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述碱溶液中的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述碱溶液中碱的摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.05～1.8倍。

8.根据权利要求2所述的制备丙戊酸的方法，其特征在于，步骤三中，所述有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲苯。