[发明专利]一种氮杂芳环甲酰胺类化合物的制备方法在审
申请号: | 202110334305.6 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113072489A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 李栋;周仲;张谦 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C07D213/81 | 分类号: | C07D213/81;C07D215/50;C07D277/68;C07D239/28 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 吴楚 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮杂芳环 甲酰胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种氮杂芳环甲酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,将氧化剂、反应物一、反应物二和溶剂在反应器中混合,进行酰胺化反应,反应完成后分离纯化,得到氮杂芳环甲酰胺类化合物;其中氧化剂为过硫酸盐;反应物一包括吡啶、喹啉、苯并噻唑、嘧啶;反应物二为叔丁基异腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应物一为4-氰基吡啶或2-甲基喹啉。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙腈溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰胺化反应的条件为60至120℃下冷凝回流搅拌反应。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,采用五号磁子进行磁力搅拌,磁力搅拌器转速调整为100至600转/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应过程中反应器底端球形容器浸没在硅油中,浸没深度为硅油高度高于反应器球形容器内反应液高度。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂、反应物一、反应物二的摩尔比为2:1:3。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分离纯化的过程为将反应液倒入分液漏斗中,加入蒸馏水,用乙酸乙酯萃取3次,有机相经减压蒸馏得粗产品,柱色谱分离纯化得氮杂芳环甲酰胺类化合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应物一的纯度不低于97%,反应物二的纯度不低于97%,氧化物的纯度不低于98%,溶剂的纯度不低于99.8%。
10.一种氮杂芳环甲酰胺类化合物,其特征在于,采用权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到。
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