[发明专利]用于气相色谱的载气减少在审
申请号: | 202110334921.1 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113495113A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | E·B·麦克考雷 | 申请(专利权)人: | 萨默费尼根有限公司 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N30/28 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 陶家蓉;陈扬扬 |
地址: | 美国加利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 色谱 减少 | ||
用于气相色谱仪(GC)系统的装置包括连接到进气管线的注入器和导管组件。所述进气管线被配置为对柱的输入端加压并递送分流流量或吹扫流量。所述导管组件包括围绕分析柱的输入端并联接到载气管线和控制器的导管。所述进气管线和所述载气管线连接到公共气体源。连接到所述导管的所述控制器具有第一模式,所述第一模式在注入时段期间递送小于所述柱流量的载气流量,以实现样品向所述柱的转移;和第二模式,所述第二模式在注入时段之后递送大于所述柱流量的载气流量,以防止所述分流流量或吹扫流量进入所述分析柱。
技术领域
本公开总体上涉及气相色谱领域,包括用于气相色谱的载气减少的系统和方法。
背景技术
气相色谱仪的传统分流/不分流(SSL)或程序化温度汽化(PTV)注入端口通常会消耗大量载气,这是由于分流排气口和隔垫吹扫排气口处使用的是什么,而不是实际分析分离时利用的是什么(柱流量)。举例来说,大约每分钟1标准立方厘米(sccm)的毛细管柱流量可具有50sccm或更大的分流流量和5sccm的隔垫吹扫流量。一种减少这种消耗的现有技术方法,例如“储器”,可减少注入时段之后的分流流量。然而,将分流流量减少至太低的值会导致不期望的基线升高。这可能是由于从样品基质中引入的较高分子量污染物的持续脱气、聚合物密封件(如O形环、注入端口隔垫)的脱气和/或这类隔垫的取芯所造成的,也可能是由于已通过隔垫反向扩散的较高浓度的氧气导致柱固定相的氧化所造成的。传统上,通过使用大分流流量进行稀释已完成减少这些污染物。
氦气在世界上的一些地区变得越来越昂贵且难以采购。由于灵敏度、效率、化学惰性、安全性或其它方面的考虑,氦气通常是首选的载气。用于分流流量/吹扫流量的高纯度氦气消耗量可占载气总消耗量的很大一部分。此外,流入分析柱的载气纯度对数据质量至关重要。这样,使气体连接部、阀、开关等的数量最小化是期望的,这些气体连接部、阀、开关等可为沿高纯度载气的流动路径的污染物脱气的潜在来源。
根据前述内容,应了解,存在对保存载气的改进系统和方法的需求。
发明内容
在第一方面,用于气相色谱仪(GC)系统的装置可包括连接到进气管线的注入器和导管组件。进气管线可被配置为对分析柱的输入端加压并递送分流流量或吹扫流量中的至少一种。导管组件可包括围绕分析柱的输入端并联接到载气管线和控制器的导管。进气管线和载气管线可被配置为连接到公共气体源。控制器可连接到导管,并且可具有第一模式,所述第一模式在注入时段期间递送小于柱流量的载气流量,以实现样品向柱的转移;和第二模式,所述第二模式在注入时段之后递送大于柱流量的载气流量,以防止分流流量或吹扫流量进入分析柱。
在第一方面的各种实施例中,控制器可包括阀和经校准限流器,用于向导管递送两级载气流量;并且T型连接器介于注入器和分析柱之间,具有连接到导管的中点。
在第一方面的各种实施例中,注入器可为分流/不分流(SSL)注入器。
在第一方面的各种实施例中,注入器可为程序化温度汽化注入器(PTV)。
在特定实施例中,加热的预柱可介于可编程温度汽化注入器和T形连接器的输出端之间。
在第一方面的各种实施例中,公共气体源可提供He或H2。
在第一方面的各种实施例中,进气管线在注入时段之后可提供不大于约10sccm的流量。
在第一方面的各种实施例中,气相色谱仪系统可包括分析柱;联接到分析柱的输出端的检测器;以及第一方面的装置。在特定实施例中,气相色谱仪检测器可为质谱仪。
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