[发明专利]一种多元陶瓷的烧结方法

说明书

本发明公开了一种多元陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：(1)取用或制备前驱体材料待用，前驱体材料为金属氧化物中的一种或几种的组合；(2)向前驱体材料中引入氢氧化物，得到混合材料；(3)对混合材料依次进行低温烧结和高温烧结，获得多元陶瓷。本发明可实现多种氧化物在较低温度下的烧结成瓷，对于原料的粒径范围要求很宽，因此生产成本更低，且较常规工艺制备的陶瓷综合性能更好；另外本发明不需要添加醋酸等辅助烧结剂，不会腐蚀模具。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种多元陶瓷的烧结方法。

背景技术

冷烧结是一种近年发展起来的新的陶瓷烧结方法，可大幅降低烧结的温度，比如论文(Angewandte Chemie,128(2016)11629-11633)提出了冷烧结制备方法的概念，而专利文献CN108137417A则记录了冷烧结方法的过程，该过程将至少一种颗粒形式的无机化合物与可部分溶解该无机化合物的溶剂组合以形成混合物；对该混合物施加压力和低温，以使溶剂蒸发并使至少一种无机化合物致密化从而形成烧结材料。该方法适用于无机化合物、陶瓷和复合材料。其中所用的溶解无机化合物的溶剂包括柠檬酸、乙酸、甲酸、硝酸、油酸。但是该方法存在以下问题：(1)冷烧结主要适用于单一无机化合物的烧结，应用于多种无机化合物的冷烧结时容易分层，难以成型；(2)该方法需要利用酸的水溶液作为溶剂，通过酸对无机化合物在晶界处的溶解-复合，促进晶粒融合，促使无机化合物在较低温度下的致密化。但是酸的存在腐蚀金属模具，造成模具损坏。

因此，亟需开发一种不腐蚀模具且可用于多种氧化物烧结的陶瓷烧结制备方法。

发明内容

本发明提供了一种多元陶瓷的烧结方法，用以解决现有技术中存在的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种多元陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：

(1)取用或制备前驱体材料待用，前驱体材料为金属氧化物中的一种或几种的组合；

(2)向前驱体材料中引入氢氧化物，得到混合材料；

(3)对混合材料依次进行低温烧结和高温烧结，获得多元陶瓷。

上述技术方案的设计思路在于，正如背景技术所言，现有的冷烧结技术采用酸促进氧化物之间的融合。氧化物原料晶粒尺寸越小，团聚少，比表面积大，晶粒表面能越小，氧化物的冷烧结效果越好。但是，当多种氧化物烧结时，由于不同氧化物的晶型不同，热稳定性、收缩开始温度和速率也存在差异，以及在高温下各组分的物理和化学不相容性，使得多材料体系的共烧结很困难。研究表明，只有当所有氧化物的颗粒均为纳米级别，多种氧化物的冷烧结才能成功。当采用微米级的金属氧化物为原料，或是多种金属氧化物之间的粒径差距较大时，现有的烧结工艺难以实现多种氧化物的冷烧结。

发明人经反复研究和多次试验后发现，氢氧化物能促进不同氧化物之间的烧结。在低温烧结的过程中，氢氧化物具有很强的反应活性，在一定的温度和压力下，氢氧化物作为反应的桥梁，集中分布在氧化物颗粒的交汇处(晶界)。氢氧化物本身的分解产生水，使烧结体形成一个活跃的水热反应环境。氢氧化物再通过它丰富的羟基，和晶界处氧化物分子不断的缩聚-水解-缩聚反应，激发晶界处氧化物分子的反应活性。这种驱动力实现了多种微米级氧化物原料在短时间内的致密化烧结。同时，添加氢氧化物后，无需添加醋酸等酸的水溶液作为辅助烧结剂即可实现多种微米级氧化物的烧结成型，避免了酸溶液对模具的腐蚀。本发明对于多元氧化物陶瓷，采用两次的温度不同的烧结即可获得致密的陶瓷，其中低温烧结可以大大降低本身的烧结压力以及后续高温烧结的温度，可提升陶瓷的性能，并显著降低生产成本。