[发明专利]NiSeP/NF复合电极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、泡沫镍基材的处理；

S2、Ni₂P/NF复合电极材料的制备：

S21、以NaH₂PO₂∙H₂O为原料配制浓度为2mol·L^-1~5mol·L^-1的NaH₂PO₂水溶液；

S22、将得到的NaH₂PO₂水溶液超声处理，然后再转移至反应釜中，将经S1处理得到的泡沫镍条也放入反应釜中，浸渍于超声后的NaH₂PO₂水溶液中，然后密封反应釜，在120℃~140℃的温度条件下进行水热反应12h~14h，反应完成后，打开反应釜釜体，取出反应后的泡沫镍条，将反应后的泡沫镍条经洗涤、干燥后，即得到Ni₂P/NF复合电极材料；

S3、NiSeP/NF复合电极材料的制备：

S31、以摩尔比为3~6:1的比例称取Se和NiSO₄∙6H₂O，作为溶质，以体积比为2~3：1的水合肼和超纯水的混合液为溶剂，以NiSO₄∙6H₂O浓度为0.133mol/L为基准，配制含硒、镍元素的混合液；

S32、将得到的含硒、镍元素的混合液超声处理，然后再转移至反应釜中，将S22得到的Ni₂P/NF复合电极材料也放入反应釜中，浸渍于超声后的含硒、镍元素的混合液中，然后密封反应釜，在120℃~180℃的温度条件下进行溶剂热反应16h~24h，反应完成后，打开反应釜釜体，取出反应后的复合电极材料，将反应后的复合电极材料经洗涤、干燥后，即得到NiSeP/NF复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述泡沫镍基材的处理，具体为：将纯度为99.9%、厚度为0.5mm的金属泡沫镍裁剪成规格为2.0cm×0.5cm的泡沫镍条，然后将裁剪好的泡沫镍条依次在浓度为5mol/L的盐酸溶液和95%的乙醇溶液中超声浸泡15min，除去泡沫镍条表面的氧化物及表层油污，再用去离子水清洗三次后储于无水乙醇中备用。

3.根据权利要求1所述的NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，S22中，所述得到的NaH₂PO₂水溶液超声处理的时间为10min~30min。

4.根据权利要求1所述的NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，S22中，所述反应釜的填充度为80%。

5.根据权利要求1所述的NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，S22中，所述将反应后的泡沫镍条经洗涤、干燥，具体为：将反应后的泡沫镍条分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后再在60℃的温度条件下进行干燥4h。

6.根据权利要求1所述的NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，S32中，所述得到的含硒、镍元素的混合液超声处理的时间为10min。

7.根据权利要求1所述的NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，S32中，所述反应釜的填充度为60%。

8.根据权利要求1所述的NiSeP/NF复合电极材料的制备方法，其特征在于，S32中，所述将反应后的复合电极材料经洗涤、干燥，具体为：将反应后的复合电极材料分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后再在60℃的温度条件下进行干燥4h。

9.NiSeP/NF复合电极材料，其特征在于，根据权利要求1~8中任一项所述的制备方法制备而成。

10.根据权利要求9所述的NiSeP/NF复合电极材料在电催化析氢领域的应用。