[发明专利]β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物有效

专利信息
申请号: 202110336327.6 申请日: 2021-03-29
公开(公告)号: CN112920323B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 刘斌;华蕾;邵邱荣;包懿;王庆峰 申请(专利权)人: 吉林省食品检验所(吉林省食品生产许可证审核中心)
主分类号: C08F220/58 分类号: C08F220/58;C08F226/06;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 北京高航知识产权代理有限公司 11530 代理人: 乔浩刚
地址: 130000 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 氨基 丙氨酸 分子 印迹 聚合物
【权利要求书】:

1.一种β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物,其特征在于,所述分子印迹聚合物由模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂按摩尔比混合并交联聚合得到;其中,

所述模板分子为β-N-甲氨基-L-丙氨酸;

所述功能单体包括N-丙烯酰基丙氨酸、蒽桥联季铵化乙烯基咪唑和季铵化乙烯基咪唑鎓盐;

所述模板分子与所述功能单体的摩尔比为1:(7-20),所述功能单体与所述交联剂、致孔剂、引发剂的摩尔比为1:(0.5-5):(20-45):(0.05-0.1);

所述功能单体中N-丙烯酰基丙氨酸、蒽桥联季铵化乙烯基咪唑和季铵化乙烯基咪唑鎓盐的摩尔比为(1-4):(0.1-3):(1-3);

所述蒽桥联季铵化乙烯基咪唑的制备方法包括以下步骤:

A1、按重量份数,准确称取蒽1份,三聚甲醛0.5份,十六烷基三甲基溴化铵0.02份,冰醋酸1.5份,充分搅拌混合后,边搅拌边滴加47wt.%的氢溴酸溶液5.2份,滴加完成后继续搅拌1-20min,升温至70-80℃,保温搅拌反应4-5h,反应完成后冷却,过滤,沉淀以去离子水洗涤,干燥后以甲苯进行重结晶,得到溴甲基化产物;

A2、称取所述溴甲基化产物2份,乙烯基咪唑1.4份,加入甲苯52份,10mol/L的氢氧化钾溶液52份,正丁醇0.4份,充分搅拌混合后,加热回流10-12h,反应完成后冷却,过滤,滤液以去离子水洗涤,油层用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥,再减压蒸去溶剂,以等体积比混合的氯仿-环己烷混合溶液重结晶,得到蒽桥联咪唑;

A3、称取所述蒽桥联咪唑2份,加入异丙醇20份,充分混合搅拌均匀后,升温至60-70℃,逐滴滴加溴丙烯0.9份,封闭反应系统,将反应气氛置换为氮气,回流反应12-14h,待反应完成后冷却,常压蒸除溴丙烯,减压蒸除异丙醇,产物以等体积比混合的丙酮-乙酸乙酯混合溶液重结晶,干燥制得。

2.根据权利要求1所述的一种β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物,其特征在于,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-1,4-亚苯基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3,5-二(丙烯酰胺)苯甲酸或乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述致孔剂为二甲基亚砜、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或两种;所述引发剂为有机过氧化物或偶氮类化合物。

3.根据权利要求2所述的一种β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物,其特征在于,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺或季戊四醇四丙烯酸酯。

4.根据权利要求1-3之一所述的一种β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、按照摩尔比称量所述β-N-甲氨基-L-丙氨酸、所述功能单体、所述交联剂、所述致孔剂和所述引发剂,先将β-N-甲氨基-L-丙氨酸和功能单体置于反应器中,加入所述致孔剂搅拌至完全溶解,静置4-10h,加入所述交联剂和所述引发剂,充分混合搅拌均匀,通氮除氧后,封闭反应系统,将反应气氛置换为氮气,在热引发或光引发条件下进行聚合反应,得到聚合产物;

S2、将所述聚合产物依次进行粉碎、研磨、过200目筛,用洗脱液对过筛后的聚合产物进行充分洗脱,至无β-N-甲氨基-L-丙氨酸洗出,经洗涤后真空干燥,制得所述β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物;

其中,所述洗脱液为甲醇和乙酸的混合溶液,所述甲醇和所述乙酸的体积比为(6-10):1。

5.根据权利要求4所述的一种β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述热引发的条件为:恒温水浴控制反应温度在60-80℃,保温反应12-36h;所述光引发的条件为:在高压汞灯下反应12-36h。

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