[发明专利]一种催化脱氢制备苯并呋喃-2(3H)酮的方法在审
申请号: | 202110338451.6 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN115141168A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 王涛;丁云杰;卢巍;董文达;于婷婷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83;B01J23/58 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 脱氢 制备 呋喃 方法 | ||
1.一种催化脱氢制备苯并呋喃-2(3H)-酮的方法,其特征在于,在滴流床反应器中装填负载型脱氢催化剂,在反应温度为100~200℃、原料7,7a-二氢-2(6H)-苯并呋喃酮液时空速为0.5~5.0h-1、惰性气氛气体空速为1000~5000h-1、反应压力为常压的条件下,将原料7,7a-二氢-2(6H)-苯并呋喃酮和水蒸气一起共进料,经过催化脱氢反应得到苯并呋喃-2(3H)-酮;
所述的脱氢催化剂由载体、活性组分和助催化剂组成;载体是氧化铝、硅胶或活性炭中的一种或二种以上,活性组分是金属Pd,脱氢催化剂中Pd含量为0.1~3wt%,助催化剂选自碱金属和碱土金属中至少一种或二种以上,以金属元素计助催化剂于脱氢催化剂中的含量为0.1~5wt%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用滴流床反应工艺,将原料7,7a-二氢-2(6H)-苯并呋喃酮和水蒸气一起泵入反应器,在脱氢催化剂作用下将其转化为苯并呋喃-2(3H)-酮,7,7a-二氢-2(6H)-苯并呋喃酮与水蒸气的摩尔比为10~100(优选40~80)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应温度为120~180℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的液时空速为1.0~4.0h-1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的惰性气氛气体空速为2000~4000h-1。
6.根据权利要求1所述的一种催化脱氢制备苯并呋喃-2(3H)-酮的方法,其特征在于,所述的惰性气氛气体是氮气或氩气中的一种或二种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂活性组分是金属Pd,催化剂中Pd含量为0.2~2wt%;助催化剂至少一种或二种以上的碱金属或碱土金属,以金属元素计助催化剂含量为0.5~3wt%;余量为氧化铝、硅胶或活性炭中的一种或二种以上。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述助催化剂为碱金属选自Li、Na和K或碱土金属选自Mg、Ca和Ba中至少一种金属或二种以上。
9.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述的活性组分和金属助剂采用浸渍法负载到载体上,经干燥,焙烧后得到所述脱氢催化剂;
所述的催化剂在100~120℃空气中干燥4~10小时;再于空气中300~500℃(优选250~450℃)焙烧2~10小时。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的催化剂在使用前应进行活化处理,活化在含有氢气的气氛下还原,其中氢气含量≥10体积%(在含有除氢气之外的其它气氛气体是氮气或氩气中的一种或二种),还原温度为150~300℃(优选180~260℃),气体空速为500~2000h-1(优选800~1500h-1),还原时间为2~10小时(优选4~8小时)。
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