[发明专利]一种金属纳米颗粒的制备及硼墨烯上负载的金属纳米颗粒在审

专利信息
申请号: 202110338457.3 申请日: 2021-03-30
公开(公告)号: CN115138854A 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 王昊晨;赵祥云;马志博;戴东旭 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B22F9/12 分类号: B22F9/12;B82Y30/00;B82Y40/00;C23C14/02;C23C14/14;C23C14/16;C23C14/26;C23C16/28;B01J23/50
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 纳米 颗粒 制备 硼墨烯上 负载
【权利要求书】:

1.一种金属纳米颗粒的制备方法,其特征为:

1)在清理干净的坩埚中放入硼粉,放入真空腔中进行除气;

2)在清理干净的坩埚中放入金属,放入真空腔中进行除气;

3)将单晶金属片(如:其可为金单晶片、银单晶片或铜单晶片)衬底放入真空中,利用真空氩离子轰击溅射进一步退火并且循环这一操作的处理方法处理至产生原子级平整表面;

4)在真空中,在衬底上利用MBE(分子束外延)方法生长一个单层的硼;5)通过真空加热坩埚放入的金属的方法在硼覆盖的衬底上沉积金属,形成金属的分散。

2.根据权利要求1所述的制备方法,

其特征为:MBE通过真空加热坩埚中硼粉的方法在金属原子级平整表面沉积一个单层的硼;利用高温蒸发源使用石墨坩埚装载的硼粉末来作为真空硼源。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为:

步骤1)的过程为,真空加热坩埚中的硼的方法在金属衬底表面沉积一个单层的硼,坩埚为石墨坩埚;

首先进行石墨坩埚除气:石墨坩埚进行无水乙醇超声清洗,干燥后,放入超高真空腔体中,通过抽气使真空度达到小于等于1×10-8mbar,按档升温,第一档直接加热至50-150℃,之后以50-100℃为一档,每次升高50-100℃,观察真空腔的真空度小于等于1×10-8mbar,再升温至下一档,重复这一操作,直至加热至2200-2400℃;

然后进行硼粉除气:将除气之后的石墨坩埚取出,装入其容量1/2至3/4的硼粉,放入超高真空腔体中按照上述给石墨坩埚除气的过程进行除气硼粉操作一次。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为:

步骤2)的过程为,坩埚为氧化铝坩埚

将乙醇超声清洗过的金属丝放入氧化铝坩埚中除气至850-1000℃,具体操作为:放入超高真空腔体中,通过抽气使真空度达到小于等于1×10-8mbar,按档升温,第一档直接加热至50-150℃,之后以50-100℃为一档,每次升高50-100℃,观察真空腔的真空度小于等于1×10-8mbar,再升温至下一档,重复这一操作,直至加热至850-1000℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为:

步骤3)的过程为,

将单晶金属片放入超高真空腔体中,通过抽气使真空度达到小于等于1×10-8mbar,保持在室温至100℃下,利用氩离子枪对准其表面轰击溅射15-30分钟,溅射时氩离子枪附近的氩气浓度应该保持0.8×10-6-1.2×10-6mbar,氩枪的枪口距离衬底15-25厘米,同时氩枪电离氩原子的电压为1200-1800V,轰击之后抽掉氩气,在0.8×10-9-1.2×10-9mbar真空下加热至380-450℃保持20-40分钟,然后降温至20-40℃,重复这一轰击溅射和加热退火和降温过程12-20轮;完成后单晶金属片表面已经是原子级平整的单晶表面。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征为:

步骤4)的过程为,

于超高真空腔体中,通过抽气使真空度达到好于1.0×10-8mbar,利用真空中电阻丝电阻式加热,把处理好的金属片整体加热至450-550℃,将装了硼粉已经完成除气的石墨坩埚的坩埚口对准银片表面,坩埚出口距离银片的表面应该距离为15-20厘米;把坩埚整体通过电子束轰击的方式加热至2200-2400℃,保持这一条件维持50-70s,沉积一个单层硼。

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