[发明专利]一种利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法在审
申请号: | 202110338653.0 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN115141363A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 唐根;谢鑫;赵永彬;徐寒松;张宇;王峰;周思伟 | 申请(专利权)人: | 科泽新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08G63/78;D01F6/62 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 223600 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 聚酯 制备 再生 阳离子 方法 | ||
1.一种利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
A)对废聚酯进行粉碎、水洗、烘干预处理;
B)使预处理后的废聚酯在乙二醇中醇解,得到BHET醇解液;
C)对BHET醇解液进行纯化处理,得到HPLC纯度>99.0%的高纯BHET单体;
D)使高纯BHET单体与间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠在催化剂作用下进行预缩聚反应和终缩聚反应,得到再生阳离子聚酯;
其中,步骤C)中所述的纯化处理包括如下操作:
C1)对步骤B)获得的BHET醇解液进行过滤,以去除其中的不溶物;
C2)将步骤C1)得到的滤液加入薄膜蒸发器Ⅰ中,在温度为150℃~180℃范围内、压力为1KPa~10KPa范围内进行减压浓缩;
C3)将经步骤C2)减压浓缩后的浓缩液加入薄膜蒸发器Ⅱ中,在温度为150℃~180℃范围内、压力为0.1KPa~1KPa范围内进行减压蒸发;
C4)将经步骤C3)减压蒸发后的残余物加入短程蒸馏器中,在温度为180℃~230℃范围内、压力为1Pa~10Pa范围内进行精馏,收集的馏分在常温下结晶变成白色固体,即得HPLC纯度>99.0%的高纯BHET单体。
2.根据权利要求1所述的利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于:步骤A)中所述的烘干是指使废聚酯的含水率为1%~3%。
3.根据权利要求1所述的利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于,步骤B)进行醇解的工艺如下:
将乙二醇和预处理后的废聚酯颗粒按照质量比(1~3):1投入到醇解反应釜中,再投入质量为废聚酯颗粒质量的0.1%~0.5%的乙酸锌催化剂,然后加热升温至190℃~230℃并控制醇解反应釜内压力为0.1MPa~0.5MPa,使醇解反应2~6小时。
4.根据权利要求1所述的利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于:步骤D)中,间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的添加量为高纯BHET单体质量的1%~2%。
5.根据权利要求1所述的利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于:步骤D)中,所述催化剂为乙二醇锑,所述催化剂的添加量为高纯BHET单体质量的0.01%~0.03%。
6.根据权利要求1所述的利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于,步骤D)中所述预缩聚反应的条件为:先在265℃~270℃、釜内压力为8KPa~12KPa下搅拌反应1~1.5小时,然后在272℃~275℃、釜内压力为1KPa~1.5KPa下搅拌反应2~2.5小时。
7.根据权利要求1所述的利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于,步骤D)中所述终缩聚反应的条件为:在278℃~282℃、釜内压力为100Pa~400Pa下搅拌反应2~2.5小时。
8.根据权利要求1所述的利用废聚酯制备再生阳离子聚酯的方法,其特征在于:所述的废聚酯包括聚酯生产废料和废弃聚酯产品。
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