[发明专利]一种制备1-环丙基萘的方法在审
申请号: | 202110339208.6 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113061072A | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 李利利;李敬亚;郎丰睿 | 申请(专利权)人: | 郑州药领医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C13/28 |
代理公司: | 郑州华隆知识产权代理事务所(普通合伙) 41144 | 代理人: | 经智勇 |
地址: | 450000 河南省郑州市航空港区新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丙基 方法 | ||
1.一种制备1-环丙基萘的方法,其特征在于,反应方程式为:
式中,X选自卤素,优选为氯、溴、碘中的任一种;
制备方法包括如下步骤:
第一步:将式1所示化合物用还原剂1还原得到式2所示化合物;
第二步:式2所示化合物在催化剂、阻聚剂作用下脱水得到式3所示化合物;
第三步:式3所示化合物在环化试剂和碱的作用下环化合成式4所示化合物;
第四步:式4所示化合物在还原剂2和碱的作用下还原得到式5所示的化合物1-环丙基萘;
其中,所述还原剂1选自硼氢化钠、硼氢化锂、四氢铝锂、二异丁基氢化铝中的任一种或几种的混合;
所述催化剂为甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸中的任一种或几种的混合;
所述阻聚剂为对苯二酚和/或对叔丁基苯酚;
所述环化试剂为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷、三碘甲烷中的任一种或几种的混合;
所述还原剂2为金属铜、铁、锌、锂、钠、钾、铝中的任一种或几种的混合;
所述碱为无机碱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第一步中反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种,优选为甲醇;和/或,所述还原剂1为硼氢化钠;和/或,式1所示化合物与还原剂1反应的摩尔比为1:(0.5~1),优选为1:(0.7~0.9)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,第二步中反应溶剂为甲苯、二甲苯,优选为甲苯;和/或,所述催化剂为对甲苯磺酸;和/或,式2所示化合物与催化剂的反应摩尔比为(10~3):1,优选为(5~6):1;和/或,所述阻聚剂的用量为式2所示化合物摩尔数的0.02~0.03%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述第二步反应在管道中进行,先将式2所示化合物与催化剂、阻聚剂加入溶剂中混合均匀,之后将混合物泵入反应管道中,在流经反应管道时进行反应,从反应管道中流出后冷却到室温,得到式3所示化合物;所述反应管道的温度为120~140℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,第三步中,采用的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,优选氢氧化钠;和/或,反应溶剂为甲苯;和/或,式3所示化合物与环化试剂、碱的反应摩尔比为1:(2~6):(4~6)。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,第三步反应时,反应体系中还添加有相转移催化剂,所述相转移催化剂为18-冠-6醚、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵中的任一种,优选所述相转移催化剂的用量为式3所示化合物重量的8~15%。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,第四步中,反应采用的还原剂2为金属锌粉;和/或,所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,优选氢氧化钠;和/或,反应溶剂为乙腈、丙腈、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种;和/或,式4所示化合物与还原剂2、碱的反应摩尔比为1:(7~10):(14~18)。
8.权利要求1~7任一项所述的方法制备得到的1-环丙基萘。
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