[发明专利]一种碳/金属氧化物复合空心纳米材料的制备在审
申请号: | 202110339365.7 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113184826A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 孙剑;陈欣妍;冯咪;贺滨;赵丁伟 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01G3/02;C01G9/02;C01G45/02;C01G49/00;C01G53/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 氧化物 复合 空心 纳米 材料 制备 | ||
本发明提供一种碳/金属氧化物复合空心纳米材料的制备方法,属于复合纳米材料制备领域,具体包括如下步骤:1)空心纳米碳壳的制备;2)将空心纳米碳壳与一定比例的金属盐前驱体、醋酸钠和柠檬酸钠混合均匀;3)通过水热反应得到碳/金属氧化物复合材料。本发明提供的制备方法简单易操作,对不同金属氧化物适用性广,选用的原料易获取、成本低,可以通过控制各组分的化学计量比获得不同形态和不同负载量的碳/金属氧化物复合材料。
技术领域
本发明涉及复合纳米材料制备领域,具体涉及一种空心碳壳表面负载金属氧化物复合纳米材料的制备方法。
背景技术
碳元素在自然界中普遍存在,使得制备碳材料的原料可选择范围广泛,制备方法多种多样,大多数碳材料都具有良好的导电性和稳定性,在电化学、催化和生物医学等领域有深远的应用前景。由于碳材料耐酸碱腐蚀,且易于表面修饰,常被用作基底材料,高温下碳化有机高分子得到的碳材料对全波段的光均有较好的吸收。金属氧化物如氧化铁、氧化铜、氧化铋等都是良好的催化剂,许多过渡金属氧化物催化剂的金属离子有易变价的特性,广泛用于氧化、脱氢、加氢、聚合、合成等催化反应。
碳与金属氧化物的复合有利于催化反应中对光能的吸收和转化,纳米碳材料负载金属氧化物可以有效提升金属氧化物的稳定性。同时多孔纳米空心碳壳的结构提高了复合材料的比表面积,增强对分子的限域,提升催化剂催化性能,降低催化剂成本。但是目前合成的碳/金属氧化物复合材料比表面积较小,尺寸均一性较差,金属氧化物的分散度较低。缺乏制备结构可调控的、尺寸均一、分散度好、适用于多种金属元素的碳/金属氧化物复合纳米材料制备方法。
发明内容
针对以上技术问题,本发明公开了一种空心碳壳表面负载金属氧化物复合纳米材料的制备方法。通过不同硅源水解速率的调控获得不同孔径和内径的空心纳米碳壳,在此基础上选取不同的金属盐前体,利用溶剂热法在碳壳表面负载不同厚度和形貌的金属氧化物,为后期复合材料在吸附、催化、检测等方向的应用奠定基础。
本发明的具体技术方案如下:
一种碳/金属氧化物复合空心纳米材料的制备方法,其特征在于相应过程包含下述步骤:首先,将硅源溶解于体积比为5:1的乙醇/水混合溶液中,加入氨水(质量浓度:9.375g/L)进行水解5-20分钟后,再加入质量比为2:1的间苯二酚和甲醛,继续室温反应24小时,获得酚醛树脂包覆的二氧化硅纳米球;其次,将所得纳米球离心分离并干燥后,放入管式炉中,在氮气气氛下进行碳化反应,随后用氢氧化钠溶液(4mol/L)去除二氧化硅,并用去离子水清洗至中性,离心收集并干燥;最后,将所得空心碳壳重新分散于溶剂中并与一定质量的金属盐前驱体、醋酸钠和柠檬酸钠充分搅拌溶解;在反应温度范围为180-240℃,时间为8-24小时的条件下通过溶剂热法获得空心碳壳表面负载金属氧化物的复合纳米材料,内径100-400nm,外径200-500nm。
优选地,其特征在于硅源选自硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯和硅酸四丁酯中的一种,体系中硅源的浓度为0.1-0.5mol/L。
优选地,其特征在于间苯二酚的浓度范围为3.5-17.5g/L,甲醛的浓度范围为1.75-8.75g/L。
优选地,其特征在于升温速率为5℃/分钟,碳化温度为550-700℃,碳化时间为2-4小时。
优选地,其特征在于选取的溶剂包括:去离子水、乙醇、乙二醇、二乙二醇。
优选地,其特征在于金属元素、醋酸钠和柠檬酸钠的物质的量比为1:7.35:0.63,所述金属盐为金属硝酸盐、硫酸盐和盐酸盐等,金属元素独立地选自Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Cr、Ce、Mo或Bi中的任意一种、两种或三种,金属元素的浓度为0.005-0.06mol/L。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于下列实施例。
本发明的优选实施例详述如下:
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