[发明专利]一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法有效
申请号: | 202110340540.4 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113121378B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 陈挺;钱坚锋;刘成;黄小庭;余依玲;王正豪 | 申请(专利权)人: | 湖北宇阳药业有限公司 |
主分类号: | C07C233/47 | 分类号: | C07C233/47;C07C231/12 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 丁倩 |
地址: | 432405 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 丙二酸二乙酯 合成 方法 | ||
1.一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,其步骤包括:
(1)将冰醋酸和亚硝酸钠溶液依次加入丙二酸二乙酯中,保温反应,静置分层后取油层溶液;
(2)将冰醋酸、硼氢化钾、甲醇和乙酐依次加入所述油层溶液中,搅拌反应后经洗涤、蒸馏后得到乙酰氨基丙二酸二乙酯。
2.根据权利要求1中所述的乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述丙二酸二乙酯、亚硝酸钠溶液中所含亚硝酸钠以及冰醋酸的质量比为1:(1.3~1.5):(1~1.2)。
3.根据权利要求1中所述的乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)具体包括:
在冰浴环境下,将所述冰醋酸加入丙二酸二乙酯中,保持温度3~5℃,在逐渐滴加所述亚硝酸钠溶液,滴加完后移去冰浴环境,在30~40℃下保温反应3~4h,得到反应液;
将所述反应液静置分层,并提取油层溶液。
4.根据权利要求1中所述的乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,油层溶液、冰醋酸、硼氢化钾、甲醇以及乙酐的质量比为1:(6~6.5):(1.8~2):(4~4.4):(2~2.4)。
5.根据权利要求1中所述的乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)具体包括:先将冰醋酸加入所述油层溶液中,控制温度条件为40~50℃,边搅拌边依次加入硼氢化钾、甲醇和乙酐,滴加完后搅拌反应3~4h,然后进行抽滤并用冰醋酸洗涤,合并滤液后减压蒸馏,得到乙酰氨基丙二酸二乙酯。
6.根据权利要求5中所述的乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所得乙酰氨基丙二酸二乙酯颜色深时,所述步骤(2)后还包括如下步骤:
将步骤(2)所得乙酰氨基丙二酸二乙酯分散于溶剂中,并加入脱色剂,依次经搅拌、冷却、析出并抽滤,冲洗后得到的洁白的乙酰氨基丙二酸二乙酯。
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