[发明专利]一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：

包括如下步骤：

步骤一、改性氧化石墨烯复合水溶胶的制备：

在390~420份氧化石墨烯分散液中加入4~6份八臂聚乙二醇丙烯酸酯和6~8份聚醚大单体，搅拌均匀并升温到70℃~85℃，再通过滴加方式加入18~22份丙烯酸、5~7份阳离子单体、0.5~1份过硫酸铵与50~80份水的混合溶液，滴加时间为1.5~2小时，加完后保温反应2~3小时，得到改性氧化石墨烯插层复合水溶胶；

步骤二、改性氧化石墨烯复合水凝胶的制备：

将步骤一制备的改性氧化石墨烯插层复合水溶胶维持在60℃~70℃，一边搅拌一边依次加入6~8份八臂聚乙二醇羧基和5~7份聚醚胺，加完后继续搅拌形成均匀的氧化石墨烯水溶胶，然后停止搅拌并加热到90℃~95℃并保温3~4小时，冷却得到改性氧化石墨烯复合水凝胶；

步骤三、改性氧化石墨烯复合气凝胶的制备：

将步骤二得到的改性氧化石墨烯复合水凝胶冷冻，进行冷冻干燥24~26小时，得到改性氧化石墨烯复合气凝胶；

步骤四、改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂及其制备：

将步骤三得到的改性氧化石墨烯复合气凝胶在氧化石墨烯片层混合溶液中浸渍30~40分钟，沥干后在150℃~180℃保持2~3小时进行高温活化处理，冷却制得改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂；

步骤一中，所述氧化石墨烯分散液是使用改进Hummers法制备的氧化石墨烯纳米片层水相分散液，其中氧化石墨烯质量分数为0.05%，分散液中氧化石墨烯纳米片层直径尺寸为150nm~530nm，片层厚度为1.3~3.5nm，分散液的pH值为4~6，氧化石墨烯含氧量为39.6%~43.7%，其中环氧基含量28.5~32.6%、羧基含量38.3~42.4%、羟基含量25.2~29.1%；

所述八臂聚乙二醇丙烯酸酯平均分子量为10000，纯度大于95%；

所述聚醚大单体为烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚、异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种，纯度大于99%，分子量为2100~2600，水分含量1%，羟值为21~22mgKOH/g，不饱和度为0.3~0.35mol/kg，1%水溶液的pH为5.0~7.0；

步骤一中，所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或者多种混合物，纯度为99%。

2.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：

步骤二中，所述八臂聚乙二醇羧基为白色粘稠状液体，相对分子质量为550~1000，纯度大于98%。

3.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：

步骤二中，所述聚醚胺为无色至浅黄色液体，纯度大于99%，相对分子量为1300~2000，密度0.997g/mL，胺值220~273mg KOH/g，粘度15~30mPa.s。

4.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：

步骤三中，所述冷冻干燥的温度为-50~-58℃，真空度小于50Pa。

5.根据权利要求1所述制备方法制得的一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂。

6.根据权利要求1所述制备方法制得的一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂在吸附工业废水中金属离子Pb²⁺、Cd²⁺、Cr³⁺、Cu²⁺的应用。