[发明专利]一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，所述N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物的结构如式（1）所示，

式（1）；

其中，R或R1均选自氢、卤素、C1-C6的直链或支链烷基、C1-C6的直链烷氧基、硝基、三氟甲基、三氟甲氧基、乙酰基中的一种；

所述卤素选自F、Cl、Br、I中的一种；

所述C1-C6直链烷基选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基中的一种；

所述支链烷基为叔丁基；

所述C1-C2的直链烷氧基选自甲氧基、乙氧基中的一种；

式（1）所示化合物的合成路径如下所示，

式（1）所示化合物的合成方法包括如下步骤：

以1a和N-氟代双苯磺酰胺为原料，将原料添加至溶剂中溶解，再加入添加剂和催化剂，在加热环境中进行反应，合成式（1）所示化合物；

所述添加剂为1,10-邻菲啰啉；

溶剂为二氯甲烷；

催化剂为氯化亚铜。

2.如权利要求1所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，反应温度为20~60℃，反应时间为0~24h，且反应时间不为0。

3.如权利要求1所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，反应温度为50℃，反应时间为16±0.1h。

4.如权利要求1所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于， 1a与N-氟代双苯磺酰胺的摩尔比为1~2：1~3；催化剂的添加量为1a摩尔质量的0~1倍，且添加量不为0；添加剂的添加量为1a摩尔质量的1~3倍。

5.在如权利要求4所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，1a与N-氟代双苯磺酰胺的摩尔比为1：1.5。

6.如权利要求4所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，催化剂的添加量为1a摩尔质量0.2倍。

7.如权利要求4所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，添加剂的添加量为1a摩尔质量的2倍。

8.如权利要求1所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，将反应后溶液加入萃取溶剂进行萃取获得有机相，将有机相中的溶剂去除，进行硅胶柱层析，获得N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物。

9.如权利要求8所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，萃取采用的萃取溶剂为乙酸乙酯。

10.如权利要求8所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，所述萃取进行1~3次，每次使用5~20 mL萃取溶剂。

11.如权利要求8所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，获得有机相采用无水硫酸钠进行干燥，再去除有机溶剂。

12.如权利要求8所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，硅胶柱层析的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯。

13.如权利要求12所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，石油醚和乙酸乙酯的体积比为1~30:1~5。

14.如权利要求12所述一种N-乙腈基双苯磺酰亚胺衍生物式（1）所示化合物的合成方法，其特征在于，石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1。