[发明专利]一种二聚酸中磷含量的检测方法在审
申请号: | 202110345206.8 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN112858199A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 殷小平 | 申请(专利权)人: | 江苏永林油脂科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 盐城创佳智科专利代理事务所(普通合伙) 32476 | 代理人: | 乔岳标 |
地址: | 224700 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二聚酸中磷 含量 检测 方法 | ||
1.一种二聚酸中磷含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、绘制测定磷的标准曲线:配置含磷标准液若干瓶,并以吸光度为纵坐标,磷量为横坐标,绘制标准曲线;
S2、样品预处理:在待测样品加入催化剂进行炭化预处理;
S3、试液的显色:将经过步骤S2预处理后的样品中加入显色剂进行显色处理;
S4、测定样品吸光度:采用分光光度计,对经过步骤S3显色处理后获得的样品进行吸光度的测读;
S5、结果计算:根据步骤S4获得的吸光度与步骤S1中的标准曲线比对,按公式1)对试样中的磷含量进行计算,
式中:
P——标准曲线查得的磷量,单位:mg;
V2——试样灰化后稀释的体积,单位:ml;
V1——显色时所分取的试液体积,单位:ml;
W——试样质量,单位:g。
2.根据权利要求1所述的一种二聚酸中磷含量的检测方法,其特征在于:在步骤S1中,绘制标准曲线包括以下步骤:
S1.1、取5只容量瓶,分别配制磷含量分别为0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg的标准液5个;
S1.2、在5个标准液中加入8ml硫酸联氨、2ml钼酸钠硫酸溶液,并置于沸腾的热水浴中加热10分钟;
S1.3、用分光光度计在波长650nm处,用5cm比色皿,以水调零,分别对在步骤S1.2中加热后的5个标准液测定吸光度;
S1.4、根据步骤S1.3测定的结果,以吸光度为纵坐标,以磷量为横坐标,绘制标准曲线。
3.根据权利要求1所述的一种二聚酸中磷含量的检测方法,其特征在于:在步骤S2中,样品预处理具体包括以下步骤:
S2.1、在样品中加入0.2—0.3g的助炭化催化剂混匀,并置于瓷坩埚中;
S2.2、将瓷坩埚置于垫有石棉网的调温电炉上,缓慢加热,摇匀坩埚内容物,加热至内容物完全炭化后取下;
S2.3、将经过步骤S2.2处理后的瓷坩埚转移至高温炉中,在600—700度灼烧、灰化1.5—2小时,然后取出坩埚,冷却;
S2.4、将经过步骤S2.3处理后的瓷坩埚置于电炉上,加3—5mlHCI加热搅拌至内容物澄清,微沸1—2分钟,冷却后将试液移至100ml容量瓶中,以水定容摇匀。
4.根据权利要求1所述的一种二聚酸中磷含量的检测方法,其特征在于:在步骤3中,试液的显色包括以下步骤:
S3.1、吸取经过步骤S2预处理后的试液10ml注入50ml容量瓶中,加入硫酸联氨溶液8ml,加钼酸钠稀硫酸溶液2ml,摇匀;
S3.2、将经过步骤S3.1处理后的试液置于沸水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,以水定容,充分摇匀后。
5.根据权利要求1所述的一种二聚酸中磷含量的检测方法,其特征在于:在步骤S4中,用分光光度计在波长650nm处,选2cm比色皿,以水参比,测读经过经过步骤S3显色处理后获得样品的吸光度。
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