[发明专利]一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：

(1)、邻氯苯酚甲酰化反应：

在500ml三口烧瓶中加入15.32～16.38g邻氯苯酚、9.12～9.56g无水氯化铝和250～280g甲苯，搅拌溶解，加热回流1h，再加入3.14～3.83g二乙胺，继续回流0.5h，加入9.36～10.18g甲酸酐锂盐，以5℃/h程序升温至85～90℃，反应5～5.5h后，冷却至室温，调PH值为6.0～7.5，抽滤，减压蒸馏，收集馏分，从而得到3-氯-4-羟基苯甲醛；

(2)、3-氯-4-羟基苯甲醛甲基化反应：

在250mL三口烧瓶中加入得到的10.21～11.36g 3-氯-4-羟基苯甲醛、3.21～3.36g无水氯化镁及13.57～14.84g苯，将其进行混合溶解，加热回流1.5h,再滴加10％氢氧化钠溶液，控制滴加速度，确定反应体系的PH为8.7～9.2,然后均匀分三批次加入9.38～10.21g甲醇钠，每加入一批次甲醇钠，均80℃回流反应2.5～3h，最后冷却至室温，调PH至7.3～8.0，抽滤，减压蒸馏，最终得到3-甲氧基-4-羟基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述邻氯苯酚、无水氯化铝及甲苯的质量比是：1.8：1：39.7。

3.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述室温的温度是：25℃。

4.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述3-氯-4-羟基苯甲醛、无水氯化镁及苯的质量比是：2.28：1：5.22。

5.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述控制滴加速度是：2～3滴/秒。

6.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述将甲醇钠分三次加入三口烧瓶中每次的间隔时间是25～30分钟。