[发明专利]一种光电倍增管用倍增级及其制备方法有效
申请号: | 202110345826.1 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113136500B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 章贤骏;方涌;宣兆康;凌建鸿 | 申请(专利权)人: | 杭州安誉科技有限公司 |
主分类号: | C22C9/00 | 分类号: | C22C9/00;C22C1/02;C22C1/06;C22F1/08;C23C8/34;C23C8/80;H01J43/10;H01J9/12;B01J20/10;B01J20/30 |
代理公司: | 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 | 代理人: | 李笑磊 |
地址: | 310000 浙江省杭州市江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光电 倍增 管用 及其 制备 方法 | ||
1.一种铜铍合金的制备方法,其特征在于,包括:
氩气保护下,对高纯Cu、Be、Co、Ni、Zr、Ce进行熔炼,待完全融化后加入精炼剂进行精炼,扒渣,然后进行半连续铸造、固溶处理、热挤压处理、时效处理、拉拔,最终得到铜铍合金;其中,
所述精炼剂的添加量为20~30g/kg;
所述精炼剂中含有8~10wt%的改性麦饭石;
所述精炼剂中各组分含量为:氯化钾35~50wt%、碳酸钠15~20wt%、氟化钙10~15wt%、氟硅酸钠8~15wt%、纳米氮化硅2~5wt%、改性麦饭石8~10wt%;
所述铜铍合金中,Be的含量为2.3~2.6wt%;合金中还含有Ce元素,Ce与Be的质量比满足0.013≤Ce/Be≤0.02;
所述述铜铍合金中,各组分按照重量百分比计,包括:Be:2.3~2.6%,Co:0.3~0.5%、Ni:0.3~0.5%、Zr:0.5~0.8%、Ce:0.03~0.05%,余量为Cu和不可避免的杂质;
所述改性麦饭石是双苯三唑醇改性改性卖饭石,经由下述方法制备得到:将麦饭石粉碎至40~80目,在350~400℃下煅烧40~60min,冷却后用去离子水清洗干净,然后加入到40~50重量倍的KH560的乙醇溶液中,搅拌反应0.5~4h,过滤、洗涤得到表面改性的麦饭石;将表面改性的麦饭石加入到10~30重量倍的双苯三唑醇的异丙醇溶液中,搅拌反应2~6h,过滤、洗涤、干燥得到改性麦饭石;
所述KH560的乙醇溶液的质量分数为2~5%;
所述双苯三唑醇的异丙醇溶液的质量分数为0.5~2%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Ce与Be的质量比满足0.016≤Ce/Be≤0.02。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,固溶处理是指,将铸造后的合金在830~850℃下固溶处理2~4h,快速冷却至760~780℃下固溶处理4~8h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,精炼剂经由下述方法制备得到:
将氯化钾、碳酸钠、氟化钙、氟硅酸钠、纳米氮化硅混合,球磨20~50min,用质量分数为6~10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性,然后加入改性麦饭石,搅拌4~6h后,烘干、粉碎,制得精炼剂;其中,
所述改性麦饭石是双苯三唑醇改性改性卖饭石。
5.权利要求1~4任一项所述的铜铍合金在制备光电倍增管用倍增级中的应用,其特征在于,所述应用包括以铜铍合金为光电倍增管用倍增级的基底材料。
6.一种光电倍增管用倍增级,其特征在于,包括:权利要求1~4任一项所述的铜铍合金基底材料,以及在基底材料表面氧化形成的氧化铍芯层和氮化形成的氮化铍皮层。
7.权利要求6所述的光电倍增管用倍增级的制备方法,其特征在于,包括:
1)倍增级准备:将铜铍合金表面抛光、依次用三氯乙烯、无水乙醇、去离子水清洗清洗,成型、装架、封口后,整管接至排气系统,抽真空至10-4~10-5Pa,360~380℃下烘烤1~2h;
2)制备氧化铍芯层:充入氧气至压力为0.5~1pa,利用电子束加热至500~600℃,保持10~15s,靠自身激烈冷却进行淬火,抽去氧气;
3)制备氮化铍皮层:并充入氮气至30~40kPa,利用电子束加热至1100~1200℃,保持10~20s,靠自身激烈冷却进行淬火,抽去氮气,降至室温;
4)回火:以20~30℃/h的速率升温至500~550℃,保温10~14h,随后空冷,然后利用电子束加热至640~700℃并保温10~15s,喷水冷却得到倍增级。
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