[发明专利]一种化学合成美白剂二葡糖基没食子酸的制备方法在审
| 申请号： | 202110345896.7 | 申请日： | 2021-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN113150040A | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 张凯强;许虎君 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H15/203 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 曹坤 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化学合成 美白剂二 葡糖 基没食子酸 制备 方法 | ||
1.一种化学合成美白剂二葡糖基没食子酸的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
(1.1)、以没食子酸甲酯和五乙酰基葡萄糖为原料，溶解在二甲苯中，以三氟化硼乙醚溶液为催化剂，在30～60OC下、反应4～8小时后，得到没食子酸甲酯-3，5-双(2，3，4，6-四-O邻乙酰基葡萄糖苷)；
(1.2)、将得到的没食子酸甲酯-3，5-双(2，3，4，6-四-O邻乙酰基葡萄糖苷)经过分离纯化，溶于无水甲醇和水的混合溶剂中，然后向混合溶液中滴加30～50％NaOH水溶液，在40～80OC下反应2～5小时，得到未干燥的没食子酸甲酯-二葡萄糖苷钠盐；
(1.3)、将得到的未干燥的没食子酸甲酯-二葡萄糖苷钠盐在30～60OC下经过浓盐酸酸化，从而脱去糖环上乙酰基和苯环上酯基的甲基，最终得到二葡糖基没食子酸。
2.根据权利要求1所述的一种化学合成美白剂二葡糖基没食子酸的制备方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，所述没食子酸甲酯与五乙酰基葡萄糖的摩尔比为1:2～3，三氟化硼乙醚溶液与五乙酰葡萄糖的摩尔比为1.5～1:1。
3.根据权利要求1所述的一种化学合成美白剂二葡糖基没食子酸的制备方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，所述二甲苯的用量为2～4毫升/克五乙酰基葡萄糖。
4.根据权利要求1所述的一种化学合成美白剂二葡糖基没食子酸的制备方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，所述30～50％NaOH水溶液与没食子酸甲酯-3，5-双(2，3，4，6-四-O邻乙酰基葡萄糖苷)的摩尔比为12～8：1。
5.根据权利要求1所述的一种化学合成美白剂二葡糖基没食子酸的制备方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，所述无水甲醇的用量为3～6毫升/克没食子酸甲酯-3，5-双(2，3，4，6-四-O邻乙酰基葡萄糖苷)，水的用量为1.5～3毫升/克没食子酸甲酯-3，5-双(2，3，4，6-四-O邻乙酰基葡萄糖苷)，无水甲醇与水的体积比为2：1。
6.根据权利要求1所述的一种化学合成美白剂二葡糖基没食子酸的制备方法，其特征在于，在步骤(1.3)中，所述没食子酸甲酯-二葡萄糖苷钠盐经过浓盐酸酸化后调节pH值为1～2。
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