[发明专利]一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法在审
申请号: | 202110345952.7 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113024769A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 王升文;邱银香 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | C08G18/83 | 分类号: | C08G18/83;C09D175/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 曹坤 |
地址: | 225127 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(1.1)、往三口烧瓶中依次加入40~45g丙酮、18~22g乳化剂、3~5g月桂醇聚氧乙烯醚,N2保护,搅拌均匀,加热回流1h后,加入2~4g磷酸酯继续回流反应2~3h;
(1.2)、反应结束后冷却至30~35℃,将20~22g聚氨酯分四次加入三口烧瓶中,每次程序升温至80~85℃,保温反应3~4h,最后将反应液冷却至室温,调pH 7~7.5,抽滤,从而得聚氨酯乳液;
(1.3)、随后往聚氨酯乳液中加入2~3g SDS,3~3.5g OP-10,20℃/h程序升温至75~80℃,每间隔1h均匀分3批次加入30~35g2-氟丙烯酸单体,回流反应4~5h后,自然冷却至室温,氨水调pH为7,抽滤,滤液中加入2~3g三乙胺,调节其粘度,最终得到2-氟丙烯酸聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(2.1)、往三口烧瓶中依次加入40g丙酮、18g乳化剂、3g月桂醇聚氧乙烯醚,N2保护,搅拌均匀,加热回流1h后,加入2g磷酸酯继续回流反应2h;
(2.2)、反应结束后冷却至30℃,将20g聚氨酯分四次加入三口烧瓶中,每次程序升温至80℃,保温反应3h,最后将反应液冷却至室温,调pH 7,抽滤,从而得聚氨酯乳液;
(2.3)、随后往聚氨酯乳液中加入2g SDS,3g OP-10,20℃/h程序升温至75℃,每间隔1h均匀分3批次加入30ml 2-氟丙烯酸单体,回流反应4h后,自然冷却至室温,氨水调pH为7,抽滤,滤液中加入2g三乙胺,调节其粘度,最终得到2-氟丙烯酸聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(3.1)、往三口烧瓶中依次加入45g丙酮、22g乳化剂、5g月桂醇聚氧乙烯醚,N2保护,搅拌均匀,加热回流1h后,加入4g磷酸酯继续回流反应3h;
(3.2)、反应结束后冷却至35℃,将22g聚氨酯分四次加入三口烧瓶中,每次程序升温至85℃,保温反应4h,最后将反应液冷却至室温,调pH 7.5,抽滤,从而得聚氨酯乳液;
(3.3)、随后往聚氨酯乳液中加入3g SDS,3.5g OP-10,20℃/h程序升温至80℃,每间隔1h均匀分3批次加入35g 2-氟丙烯酸单体,回流反应5h后,自然冷却至室温,氨水调pH为7,抽滤,滤液中加入3g三乙胺,调节其粘度,最终得到2-氟丙烯酸聚氨酯。
4.根据权利要求1所述的一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(4.1)、往三口烧瓶中依次加入42.5g丙酮、20g乳化剂、4g月桂醇聚氧乙烯醚,N2保护,搅拌均匀,加热回流1h后,加入3g磷酸酯继续回流反应3h;
(4.2)、反应结束后冷却至32℃,将21g聚氨酯分四次加入三口烧瓶中,每次程序升温至83℃,保温反应3.5h,最后将反应液冷却至室温,调pH 7.3,抽滤,从而得聚氨酯乳液;
(4.3)、随后往聚氨酯乳液中加入2.5g SDS,3.25g OP-10,20℃/h程序升温至77℃,每间隔1h均匀分3批次加入32.5ml 2-氟丙烯酸单体,回流反应4.5h后,自然冷却至室温,氨水调pH为7,抽滤,滤液中加入2.5g三乙胺,调节其粘度,最终得到2-氟丙烯酸聚氨酯。
5.根据权利要求1-4所述的一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述丙酮、乳化剂及月桂醇聚氧乙烯醚的质量比是246:29:1。
6.根据权利要求1-4所述的一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述室温的温度是15-30℃。
7.根据权利要求1-4所述的一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,将聚氨酯分四次加入三口烧瓶中每次的间隔时间是15-45分钟。
8.根据权利要求1-4所述的一种2-氟丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述往聚氨酯乳液中加入SDS与OP-10的质量比是1:1.1。
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