[发明专利]一步合成液体抗氧剂的方法

说明书

本发明公开了一步合成液体抗氧剂的方法，包括以下步骤：在氮气保护下，以3.5甲酯和异辛醇为原料，其摩尔配比为1:1.4～1.8，首先向反应容器内加入3.5甲酯，温度升温到80℃使其融化为液体；加入异辛醇和催化剂，开始搅拌，使其充分混合溶解，待产生甲醇后抽出甲醇；继续加热反应容器至140℃时有大量气泡产生，抽负压为‑0.05Mpa，保温反应2h；继续加热反应容器至170℃反应1h，保持温度至无明显气泡；继续升温至180℃，并控制反应环境压力为低压真空‑0.08～‑0.095Mpa，通过冷凝管蒸出副产物与过剩异辛醇，此时有剧烈气泡沸腾，蒸馏2h小时至不再出馏分时反应结束；通过上述方法获得的液体抗氧剂具有优异的抗氧化性能、低的挥发性和优异的相溶性。

技术领域

本发明涉及液体抗氧剂合成技术领域，特别是涉及一步合成液体抗氧剂的方法。

背景技术

大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维等都具有与氧化反应的性质，氧化会使聚合物褪色、失重、失去透明度及表面开裂、抗冲击力弱，机械性能丧失。抗氧剂是聚合物生产、加工过程中不可缺少的添加剂，抗氧剂不仅能帮助聚合物克服以上问题，而且能够使聚合物制品获得优良的物理机械性能。目前市场上的抗氧剂类型主要是固体粉状抗氧剂，粉状抗氧剂在使用的过程中存在以下问题：添加过程中存在粉尘，污染空气；不能通过管道自动化的计量，需要人工搬运，增加了人力成本；粉状固体抗氧剂用于液体产品时存在混合困难等问题。

所以本发明提供一种新的方案来解决此问题。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的在于提供一步合成液体抗氧剂的方法。

其解决的技术方案是：一步合成液体抗氧剂的方法，包括以下步骤：

1）在氮气保护下，以3.5甲酯和异辛醇为原料，其摩尔配比为1:1.4～1.8，首先向反应容器内加入3.5甲酯，温度升温到80℃使其融化为液体；

2）加入异辛醇和催化剂，开始搅拌，使其充分混合溶解，待产生甲醇后抽出甲醇；

3）继续加热反应容器至140℃时有大量气泡产生，抽负压为-0.05Mpa，保温反应2h；

4）继续加热反应容器至170℃反应1h，保持温度至无明显气泡；

5）继续升温至180℃，并控制反应环境压力为低压真空-0.08～-0.095Mpa，通过冷凝管蒸出副产物与过剩异辛醇，此时有剧烈气泡沸腾，蒸馏2h小时至不再出馏分时反应结束；

6）待反应容器温度降至80℃以下后，得到液体抗氧剂产品溶液。

优选的，所述3.5甲酯和异辛醇的摩尔配比优选为1:1.6。

优选的，所述催化剂为有机锌。

优选的，所述有机锌的的加入量是3.5甲酯质量的0.3%-0.35％。

通过以上技术方案，本发明的有益效果为：通过上述方法获得的液体抗氧剂具有优异的抗氧化性能、低的挥发性和优异的相溶性，本发明采用酯交换反应一步合成，原料少，对设备投资低，操作简单,反应时间短，生成的甲醇和蒸出的异辛醇经处理可循环使用，因此产生的三废少，后期处理容易。

附图说明

图1为本发明液相色谱仪器检测示意图。

具体实施方式

有关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下的详细说明中，将可清楚的呈现。

一步合成液体抗氧剂的方法，包括以下步骤：在氮气保护下，以3.5甲酯、异辛醇为原料，在催化剂作用下开始酯交换反应。