[发明专利]一种尼龙MXD6的合成工艺在审
申请号: | 202110346581.4 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN112795008A | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 李修函;杨韶辉;王贤丰;孙宇露;张明晖 | 申请(专利权)人: | 上海庚彩新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 李新新 |
地址: | 201100 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 mxd6 合成 工艺 | ||
1.一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括以下步骤:
(1)取间苯二甲胺、己二酸和溶剂加入到成盐釜中进行成盐反应,并调节pH值至弱碱性,待完全反应后得到己二酰间苯二甲胺盐溶液;
(2)在浓缩釜中浓缩步骤(1)得到的己二酰间苯二甲胺盐溶液,得到己二酰间苯二甲胺盐浓缩溶液;
(3)在聚合釜中将步骤(2)得到的己二酰间苯二甲胺盐浓缩溶液和助剂混合并进行预聚合反应,再经后处理得到预聚物;
(4)将步骤(3)得到的预聚物进行固相增粘反应得到尼龙MXD6。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,间苯二甲胺和己二酸的摩尔比为(1-1.1):1。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,成盐反应在氮气保护下进行,成盐反应的温度为70-90℃,成盐反应的时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,调节pH值至7-8。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,浓缩的温度为120-140℃,己二酰间苯二甲胺盐浓缩溶液中己二酰间苯二甲胺盐的浓度不小于70wt%。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,浓缩时收集有馏出液体,向馏出液体中加入活性碳处理后过滤得到滤液,所述滤液用作步骤(1)中的溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述助剂选自分子量调节剂或抗氧剂中的一种或多种,所述分子量调节剂为可与端氨基或端羧基反应的化合物。
8.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(3)中,预聚合反应的过程具体为:先逐渐升温至190-250℃,压力控制在1.8-2.0MPa,保压2h,后排气放水的同时升温至230-290℃,保持3.5-4h,再缓慢放气至常压,后抽真空,减压状态下保持0.5-1.5h。
9.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述后处理依次包括加压出料、水槽冷却和切粒烘干。
10.根据权利要求1所述的一种尼龙MXD6的合成工艺,其特征在于,步骤(4)中,固相增粘反应在氮气保护下或真空条件下进行,反应温度为220-280℃,反应时间为5-24h。
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