[发明专利]一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法

说明书

本发明提供了从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，该方法采用了氧化沉钒‑钒精制‑水解沉铝‑铝铁分离‑碳酸根沉镍的梯次回收工艺，本发明所述方法操作简单，流程短，能耗低，对设备要求低，且添加剂无污染，所产废液可蒸发结晶后返回使用，固体渣可作为中间产品外售。结果表明，本发明能够实现熟化浸出液中钒镍铝铁的高效回收分离，获得高纯度的偏钒酸铵，钒的回收率可以达到95％以上，镍铝的回收率均可以达到90％以上，具有良好的环境效益和经济效益，适于工业应用。

技术领域

本发明涉及固废处理技术领域，尤其涉及一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法。

背景技术

在含钒石油焦的硫酸低温熟化浸出生产过程中，浸出液中包含大量的金属元素，根据原料的不同，浸出液中各有价金属的含量也不同，但大体含量相近，具体包括以下成分：V：5～15g/L、Ni：1～10g/L、Al：5～30g/L、Fe：3～10g/L、Ca：0.1～1g/L、SO₄^2-：200～300g/L。熟化浸出液中需要回收价值较高的钒镍铝元素，但熟化浸出液中杂质元素多、含量较高，由此增加了钒镍铝元素回收的难度。

目前，常规回收钒元素的方案主要包括：萃取分离、树脂吸附以及水解沉钒。采用萃取方案时，为了分离铁，需先进行预还原，将Fe³⁺还原为Fe²⁺离子，将V⁵⁺还原为V⁴⁺离子，减少萃取过程对铁的萃取，后续反萃所得含钒溶液还需再重新氧化沉钒，该方法工艺流程复杂，耗时较长。采用树脂吸附方案时，浸出液中钒离子浓度相对较高，吸附解吸负担过大，同时会吸附其他有价金属元素，并且吸附终点的钒离子浓度较高，大于1g/L。而采用常规水解沉钒工艺时，由于杂质含量较高，且浸出液中存在四价钒离子，水解时沉钒率不高，钒的沉淀率一般在50％～60％，且含有较多的铁铝杂质；而对镍铝的分离需要建立在有效回收钒的前提下，否则镍和铝的产品中会存在钒元素杂质，还需重新进行分离回收。

综上所述，在现有技术中，硫酸熟化浸出液存在有价元素回收率低、产品杂质多的难题，缺少一种从硫酸熟化浸出液中综合回收钒镍铝的节能高效环保的方法。

发明内容

本发明解决的技术问题在提供一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，本申请提供的方法能够有效分离钒、镍和铝，且具有较高的回收率。

有鉴于此，本申请提供了一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，包括以下步骤：

A)将硫酸熟化浸出液和氧化剂混合，并调节得到的混合液的pH，水解后固液分离，得到粗钒和沉钒后液；

B)将所述粗钒和碱性溶液反应，固液分离后得到含钒浸出液和废渣，在所述含钒浸出液中加入铵盐沉钒，固液分离后得到偏钒酸铵和废液；

在所述沉钒后液加入碱性化合物调节pH，水解后固液分离，得到沉铝铁后液和含铁氢氧化铝渣；

C)将所述含铁氢氧化铝渣进行碱浸，固液分离后得到铝酸钠溶液和铁渣，将所述铝酸钠溶液采用碳分法，固液分离后得到粗制氢氧化铝和碱液；

将所述沉铝铁后液和碳酸盐反应，固液分离后得到沉镍后液和粗制碳酸镍。

优选的，步骤A)中，所述氧化剂为双氧水，所述氧化剂的体积为所述硫酸熟化浸出液的1～10％，所述pH值为1～3，所述pH值调节的试剂为碳酸钠或碳酸钾。

优选的，步骤A)中，所述水解的温度为50～100℃，时间为1～4h。

优选的，步骤B)中，所述反应的温度为50～100℃，时间为0.5～2h，所述反应的终点的pH为8～11。

优选的，步骤B)中，所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱性溶液与所述粗钒的液固比为(1～10)：1，所述碱性溶液的pH为8～11。