[发明专利]一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料

权利要求书

1.一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：聚醚二元醇20-40份、2,2-二羟甲基丙酸3-5份、甲苯二异氰酸酯5-10份、羟乙基纤维素1-3份、三乙胺1-3份、改性氧化石墨烯1份、阻燃剂0.5份、溶剂3份、催化剂0.1份、扩链剂1-3份和去离子水10-20份；

其中阻燃剂由以下步骤制成：

步骤S11、将罗丹明B和无水乙醇加入反应釜中，室温条件下搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度1-3滴/秒，滴加结束后，将所得的混合物于80℃条件下搅拌回流反应24h，TLC检测反应，待反应完成，冷却至室温，减压蒸馏去除无水乙醇，得到浓缩物，再向浓缩物中滴加盐酸溶液调节pH值为9-10，最后减压抽滤，沉淀洗涤干燥，得到中间体1；

步骤S12、向四口烧瓶中加入六氯环三磷腈和四氢呋喃，搅拌至固体溶解，然后向四口烧瓶中加入4-羟基苯硼酸，升温至回流温度下反应6-8h，反应结束后，自然冷却至室温，抽滤并收集滤液，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到粗品，将粗品用二氯甲烷溶解，洗涤干燥，经过滤、减压蒸馏，得到中间体2；

步骤S13、将中间体2和二甲基亚砜加入圆底烧瓶中，搅拌10min后，向圆底烧瓶中加入烯丙基乙二醇和氯化锂，然后升温至50℃，搅拌反应2-4h，得到中间体3的混合液；然后将中间体1加入圆底烧瓶中，通入氮气保护，升温至70℃，通过恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加三乙胺，转速不变搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温将反应产物转移至去离子水中，析出大量固体，真空抽滤，滤饼于50℃烘箱中干燥5-10h后，得到阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料，其特征在于，所述改性氧化石墨烯由以下步骤制成：

步骤A1、将氧化石墨烯和去离子水加入反应釜中，于温度70℃，频率20-40kHz下超声30min后，向反应釜中滴加正硅酸乙酯，5min内滴加结束，滴加结束后，搅拌反应24h，然后以转速5000-8000r/min离心处理10min，沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-5次，最后于50℃烘箱中干燥24h，得到杂化纳米颗粒；

步骤A2、将步骤A1得到的杂化纳米颗粒和蒸馏水加入三口烧瓶中，超声分散10-20min后，向三口烧瓶中加入氢氧化钾和丙炔胺，搅拌30min后，在80℃油浴条件下，继续搅拌反应24h，反应结束后，用0.22μm聚四氟乙烯膜过滤，再用蒸馏水洗涤至中性，最后于50℃烘箱中干燥至恒重，得到炔基化颗粒；

步骤A3、将苯乙烯和甲基丙烯酸十三氟辛酯加入三口烧瓶中，然后加入引发剂偶氮二异丁腈，设置反应温度70℃，搅拌反应12h，反应结束后，向三口烧瓶中加入四氢呋喃，用甲醇反复洗涤，最后过滤，滤饼在60℃恒温真空干燥箱中干燥至恒重，得到聚合物；

步骤A4、将炔基化颗粒、聚合物和二氯甲烷按照20mg：3g：5mL加入反应器中，超声分散30min，得到分散液a，将聚合物和二氯甲烷按照2-3g：5mL超声混合均匀后，加入三氟甲基磺酸，超声混合均匀，得到分散液b，在冰浴条件下，将分散液b滴加至分散液a中，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，冰浴下继续搅拌反应15min，然后撤去冰浴，室温条件下搅拌反应24h，然后用N，N-二甲基甲酰胺稀释至体积的3倍，转速3000r/min离心10min后，收集上层液体，用旋转蒸发仪去除二氯甲烷，最后于60℃真空条件下干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯。