[发明专利]一种注射用头孢他啶粉针剂及其制备工艺

权利要求书

1.一种注射用头孢他啶粉针剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将头孢他啶、亚硫酸氢钠、维生素C加入注射用水中，搅拌溶解，搅拌温度为35-50℃，所述头孢他啶与无菌注射水的质量比为1:50-80，所述亚硫酸氢钠与维生素C的质量比1:0.5-0.6，制得头孢他啶溶液；

(2)向头孢他啶溶液中加入D280大孔吸附树脂进行脱色处理；

(3)向步骤(2)头孢他啶溶液加入注射用水，搅拌后过滤出大孔吸附树脂，再将过滤后液体放置结晶瓶中，所述搅拌温度为25-35℃，头孢他啶溶液与无菌注射水体积比1:80-360；

(4)向步骤(3)溶液中第一次滴加酸液，滴加速度5-8滴/分钟，滴加时间28-35min，而后停止加酸液，密封放置18-22min，第二次加酸液，滴加速度10-12滴/分钟，滴加时间18-25min，再次停止加酸液，密封放置18-22min，第三次加酸液，滴加速度5-8滴/分钟，滴加时间28-31min，将pH调至3.6～4.0，控制温度在10～12℃，所述酸液为含20-25wt％磷酸和10-15wt％柠檬酸的混合溶液，三次滴加酸液使用滴管的滴口直径为2.5mm，滴距4-5cm；

(5)向步骤(4)溶液中加晶种，养晶40-80min，结晶析出，而后进行抽滤，晶体与液体分离，晶体用水和丙酮洗涤，进行真空干燥，得头孢他啶晶体粉末；

(6)步骤(5)将抽滤后液体加入蒸馏水和乙酸乙酯静置，所述抽滤后液体、蒸馏水和乙酸乙酯的体积比为1：1-3：0.8-1.2，分离出有机相和水相，回收水相浓缩，再将浓缩液进行冷冻处理，在-6～-8℃下冷冻1-2h得第一浓缩液和固体结晶粉末a，再将第一浓缩液以3-4℃/h速率升温至24-26℃，然后在24-26℃下干燥3-4h得头孢他啶粉末b，将固体结晶粉末a和头孢他啶粉末b和步骤(5)得到的头孢他啶晶体粉末混合，得注射用头孢他啶粉针剂。

2.根据权利要求1所述的注射用头孢他啶粉针剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，按重量份计，头孢他啶50～80份、亚硫酸氢钠1份。

3.根据权利要求1所述的注射用头孢他啶粉针剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，所述搅拌的时间均为30～60分钟。

4.根据权利要求1所述的注射用头孢他啶粉针剂的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述养晶温度为0～-2℃。

5.一种注射用头孢他啶粉针剂，由权利要求1至4任一项所述的注射用头孢他啶粉针剂的制备工艺制得。