[发明专利]一种再生水中微量尿素的检测方法

说明书

本发明公开了一种再生水中微量尿素的检测方法，涉及水质检测技术领域。该检测方法包括如下步骤：步骤1、使用HILIC亲水色谱柱，利用液相色谱‑质谱联用技术检测不同尿素标准溶液的峰面积；步骤2、以横坐标为不同浓度的尿素标准溶液，纵坐标为不同浓度下的尿素标准溶液所对应的峰面积绘制标准曲线；步骤3、在相同方法下采用液相色谱‑质谱联用技术检测待测样品的峰面积；步骤4、将待测样品的峰面积代入标准曲线中得到待测样品中的尿素含量。本发明的有益效果是：该方法能够快速准确的检测出再生水中微量尿素的含量，并为超纯水生产中尿素含量的监测提供可靠的数据依据；且检测过程操作简单、耗时少、准确度高、检出限低。

技术领域

本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种再生水中微量尿素的检测方法。

背景技术

再生水中所含有的尿素等小分子有机物的分子量很低，一般条件下无表面电荷，且很难挥发，因此很难将其有效去除。另外，由于其在再生水中的含量很低，浓度为20--50μg/L左右，因此如何准确定量检测也是一大难题。

目前，检测微量尿素的方法主要有显色-紫外分光光度法、尿酶-滴定法以及高效液相色谱法，显色-紫外分光光度法中尿素与显色剂反应后的产物的吸光度干扰因素较多，如温度、时间，测定所得结果偏差较大，同时还存在灵敏度低，测定结果不稳定等问题。另外，紫外分光光度法检测尿素的检出限无法达到PPb级别，无法用于检测再生水中的微量尿素；酶-滴定法受酶的活性影响较大，当温度、水质等条件发生变化时，酶的活性也会受到影响，因此测定的结果会出现偏差，故该方法有一定局限性。不易掌握；高效液相色谱法虽然具备操作简单、耗时少、准确度高、检出限低等优点，但目前采用该方法检测微量尿素的检测范围均在PPm级别，对于PPb级别的尿素检测还未有相应的方法建立。因此，对于再生水中的极其微量尿素而言，很难通过现有的检测方法准确定量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于检测再生水中微量尿素的检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种检测再生水中微量尿素的方法，包括以下步骤：

步骤1、确定色谱与质谱条件，使用HILIC亲水色谱柱，利用液相色谱-质谱联用技术检测不同尿素标准溶液的峰面积；

步骤2、以横坐标为不同浓度的尿素标准溶液，纵坐标为不同浓度下的尿素标准溶液所对应的峰面积绘制标准曲线；

步骤3、在确定的色谱条件与质谱条件下，采用液相色谱-质谱联用技术检测待测样品的峰面积；

步骤4、将待测样品的峰面积代入标准曲线中得到待测样品中的尿素含量。

进一步地，在步骤1中，所述液相色谱-质谱联用法的质谱条件为：离子源采用ESI(+)，接口电压为4.5kV；雾化气采用氮气，流量为3.0L/min；干燥气流量为10.0L/min；加热块温度为400℃；DL温度为250℃；接口温度为300℃；扫描模式采用多反应监测(MRM)；驻留时间为100ms。

进一步地，在步骤1中，所述液相色谱-质谱联用法的色谱条件为：流动相A为0.2％甲酸；流动相B为乙腈；流动相A与流动相B的体积比为10：90；等度洗脱，流速为0.5mL/min；柱温为40℃；进样量为5μL。经发明人多次实验验证，发现采用上述乙腈和水作为流动相，并在上述流动相A与流动相B的体积比下，对检测微量尿素的干扰最小，分离度最佳，且对色谱柱无损害。上述流速下，对样品中的尿素含量检测精度最好，回收率最高。

在本发明应用较佳的实施例中，上述色谱柱的柱温40℃，进样量为5μL。经发明人多次实验验证，发现控制色谱柱为上述规格时有利于实现尿素含量的快速精确测定。进样量过大，会导致分离度下降，进样量过小则会导致分离效率下降。

在本发明应用较佳的实施例中，上述HILIC亲水色谱柱为ZORBAX HILIC Plus柱。