[发明专利]一种吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法及质量检测方法

权利要求书

1.一种吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a），原料活化：

将陶土碎粉碎过筛，工业硅藻土粉末过筛，取筛下物，按比例充分混合，混合物经酸化及高温活化，最后经研磨过筛后得到活化粉末；

步骤b），浸渍改性：

将活化后的混合粉末置于钙盐溶液中，充分混合，进行磁力搅拌，过饱和浸渍，浸渍6~12h后，静置陈化12-24h，负压吸附分离，烘干30-60min，然后在400-450℃焙烧3-5h，冷却研磨过筛后得到氧化钙修饰的改性硅藻土粉末；

步骤c），造粒焙烧成型：

以改性后的粉体为主要原料，将改性粉末、成孔剂、粘结剂按照一定比例均匀混合后，加水和搅拌制得泥料，陈化20-24h，采用糖衣机造粒成形，制得大小均匀的2-3mm球形颗粒，将球形颗粒按照设定的程序进行焙烧；

步骤d），颗粒有机改性：

将焙烧后的球形颗粒，置于质量浓度为0.5%~1%的低粘度聚乙烯醇水溶液中，在80℃下使用超声搅拌8h，过滤，并用超纯洗涤至弱酸性，冷冻干燥12~24h，即得到有机改性陶土复合基吸附球形颗粒。

2.根据权利要求1所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a），原料活化，具体步骤为：将陶土粉碎过100目筛，工业硅藻土粉末过150mm筛，取筛下物，按6:4比例充分混合，浸泡于过量的1mol/L盐酸溶液中，超声波酸化处理1~2h，负压过滤用超纯水洗涤至中性，在120℃下烘干，然后放入马弗炉中，在400-800℃条件下焙烧2-5 h，取出冷却至室温，研磨过150目筛后得到活化粉末。

3.根据权利要求2所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a）中，所述的焙烧温度为700℃。

4.根据权利要求1所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤b）中，所述钙盐为氯化钙和硝酸钙盐中的任意一种；所述钙盐的浓度为3-5mol/L。

5.根据权利要求1所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤b）中，所述活化粉末与钙盐溶液的质量比为: 0.3~0.5:1。

6.根据权利要求1所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中，为制得圆盘状三维多孔复合基体吸附材料，保证其孔隙结构完整，焙烧程序设定为：0-200℃，升温速率为3℃/min，保温60min；200-500℃，升温速率为5℃/min，保温120min。

7.根据权利要求1所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中，所述的改性粉末、成孔剂、粘结剂，质量百分比为，75~85%:10~15%:5~10%。

8.根据权利要求1所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中，所述的改性粉末、成孔剂、粘结剂，质量百分比为，80%:12%:8%。

9.根据权利要求1所述的吸附脱除有机溶剂中活性磷酸盐的复合球形颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中，其中成孔剂为：碳酸铵或碳酸氢氨；粘结剂为：九水硅酸钠；改性粉末、成孔剂、粘结剂均匀混合后的固体混合物，与水的质量比为1:0.2~0.3。