[发明专利]一种镍铬合金溅射靶材及其热压制备方法

说明书

本发明涉及一种镍铬合金溅射靶材及其热压制备方法，包括如下步骤：(1)准备Cr含量为30～80wt％的镍铬合金粉，装入模具并封口；(2)将封口后的模具进行热压烧结处理；(3)将得到的镍铬合金烧结体进行机加工，得到镍铬合金溅射靶材。本发明所述热压制备方法采用热压烧结工艺，不仅可以制备得到致密度≥99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的高铬含量的镍铬合金溅射靶材，还可以保证镍铬合金溅射靶材的磁通量≥99％，符合半导体等高精端产业的溅射要求。

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种镍铬合金溅射靶材及其热压制备方法。

背景技术

磁控溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，形成一层厚度为纳米或者微米级别的薄膜。其中，被轰击的固体是制备磁控溅射沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材，集中应用于信息存储、集成电路、显示器、汽车后视镜等产业。

溅射靶材一般通过粉末冶金烧结成型工艺获得，因为该工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，可以直接制备多孔、半致密或全致密材料和制品。作为一种重要的粉末冶金烧结成型工艺，热压(Hot Pressing，HP)是一种将粉末或压坯在高温下进行单轴向压制的工艺方法，可以产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结，异种金属间的大面积焊接等领域，其主要原理是高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动。热压后材料晶粒尺寸、分布等显微组织一般也比较理想，是一种技术成熟、成本较低的工艺方法。

由于镍和铬的原子表面能较为接近，镍铬合金溅射靶材的溅射产物成分与靶材成分不发生明显偏差，有利于靶材成分的选择和薄膜成分的控制，而且，镍铬合金薄膜还具有较低的电阻温度系数、较高的灵敏系数、对温度依赖小等优点，广泛应用于半导体集成电路。而且，镍～铬耐热合金在高温下几乎不氧化，是典型的耐热、耐蚀和耐高温氧化的涂层材料。镍铬涂层致密，与基体金属的粘结性能良好，是陶瓷、软金属等材料的涂层与基体的的过渡层材料，既能增加基体防高温气体侵蚀的能力，又能改善涂层与基体材料的粘结强度。因此，镍铬合金溅射靶材在市场中的应用越来越受到关注。

目前，常规的低铬含量(Cr含量≤20wt％)镍铬合金可塑性较好，可以采用常规的熔炼铸造加热塑性变形加工的方式进行来制备低铬含量镍铬合金溅射靶材。例如CN102922233A公开了一种Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法，包括真空熔炼、浇注、热锻、轧制、退火、机加工等工序，采用的原料是纯度为99.96％的电解镍，纯度为99.09％的金属铬，及少量稀土，其中稀土的组成为34.1wt％La、65.74wt％Ce和少量杂质，通过在熔炼过程中添加0.05～0.4wt％的稀土元素，并改变锻造形变量和轧制形变量(47.4～80.0％)，获得致密度高、晶粒尺寸可在不大于80μm范围内调节且大小分布均匀的高质量Ni-Cr靶。然而，采用该制备方法得到的镍铬合金溅射靶材仍然存在晶粒较大、内部结构不均匀、内部有缺陷等质量问题，导致成品率较低。

CN102732845A公开了一种高纯度、高成分均匀性的镍铬合金靶材及其制备方法，所述制备方法基于材料科学与工艺计算模拟仿真的结果，对镍～铬系列合金靶材的熔炼、凝固、热机械加工和退火热处理工艺参数进行精密控制，从而有力确保合金靶材成分分布的高度均匀性；采用本发明制备的高纯度、高成分均匀性的镍铬系列合金靶材，制备过程的工艺参数带有确定性，能够保证靶材批量生产的质量稳定性，能够满足溅射镀膜高端市场的需求。然而，该制备方法的重点在于“合金靶材成分均匀”，对于详细塑性变形工艺并未阐明，因此，制备得到的镍铬合金溅射靶材仍然存在晶粒较大、内部有缺陷等质量问题，导致成品率较低。