[发明专利]一种无色透明共聚聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202110350091.1 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113072702B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 施利毅;李琦;袁帅 | 申请(专利权)人: | 上海大学(浙江·嘉兴)新兴产业研究院 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08L79/08;C08J5/18 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇 |
地址: | 314000 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无色 透明 共聚 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种无色透明共聚聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述无色透明共聚聚酰亚胺薄膜的制备原料包括:
二酐单体:包括第二类二酐和第三类二酐;所述第二类二酐含有脂环结构;
二胺单体:包括第一类二胺和第二类二胺,所述第一类二胺含有卤素基团,所述第二类二胺含有脂环结构;
所述二酐单体与所述二胺单体的摩尔数之比为(1~1.1):1;
所述第二类二酐包括:1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐、1,2,3,4-环戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐、顺式-1,2,3,4-环己烷二酐、反式-1,2,3,4-环己烷二酐、1,2,4-环戊烷三甲酸1,4:2,3-双酐和双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐中的至少一种;
所述第三类二酐为含有单桥联结构的酸酐;所述第二类二酐的摩尔数与所述第三类二酐的摩尔数的比值为(80~99.9):(0.1~20);
所述第三类二酐包括:2,2-二(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐、2,2-二(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、2,3,3′,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、2,3,2′,3′-二苯甲酮四甲酸二酐、3,4,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐、2,3,2′,3′-二苯醚四甲酸二酐、2,3,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐、3,4,3′,4′-二苯硫醚四甲酸二酐、2,3,2′,3′-二苯硫醚四甲酸二酐、2,3,3′,4′-二苯硫醚四甲酸二酐、3,4,3′,4′-二苯砜四羧酸二酐和2,3,2′,3′-二苯砜四羧酸二酐中的至少一种;
所述第一类二胺和所述第二类二胺的摩尔比为(90~99.9):(0.1~10);
所述第一类二胺包括:3,5-二氨基三氟甲苯、3,4-二氨基三氟甲苯、2,5-二氨基三氟甲苯、2,5-二氨基氟代甲苯、2,3,5,6-四氟-1,4-苯二胺、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷中的至少一种;
所述第二类二胺包括:1,3-金刚烷二胺、1,3-金刚烷二乙胺、1,6-二氨基二金刚烷、4,9-二氨基二金刚烷、3,3''-二氨基-1,1''-联金刚烷、反式-1,2-二(氨甲基)环丁烷、1,4-环己烷二胺、1,3-环己烷二胺、1,2-环己烷二胺、2,3,4,5-四甲基-1,4-环己烷二胺、异佛尔酮二胺、4-氨甲基环己胺、3-氨甲基环己胺、1,4-环己烷二甲胺、1,3-环己烷二甲胺、1,2-环己烷二甲胺、双环[2.2.1]庚烷-2,6-二胺、双环[2.2.1]庚烷二甲胺、4,4''-二氨基二环己基甲烷、4-[(4-氨基环己基)甲基]-2-甲基环己基胺、3,3''-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷、3-[(2-氨基环己基)甲基]-2-甲基环己基胺、2-[(4-氨基环己基)甲基]环己胺、5-[(2-氨基环己基)甲基]-2-甲基环己基胺和3-[(2-氨基环己基)甲基]-4-甲基环己基胺中的至少一种;
所述无色透明共聚聚酰亚胺薄膜的制备方法包括:
将二胺单体溶解于极性非质子溶剂中,后加入二酐单体混匀,获得聚酰胺酸溶液;将所述聚酰胺酸溶液静置后涂膜在基板上,烘干后冷却,获得无色透明共聚聚酰亚胺薄膜;
所述烘干包括:
第一烘干:60~100℃下烘干1~8h;
第二烘干:在氧气含量<50ppm的惰性气氛中以1~5℃/min的升温速率升至120℃,在120℃等温0.5~1h;后以1~5℃/min的升温速率升至180℃,在180℃等温0.5~1h;后以1~5℃/min的升温速率升至250℃,在250℃等温0.5~1h;后以1~5℃/min的升温速率升至300℃,在300℃等温1~3h。
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