[发明专利]一种氯化镓的制备方法在审
申请号: | 202110351552.7 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113087008A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 赵飞燕;徐靓;李超;陈东;陈荐;郭志峰;马越;李小燕;彭卓寅;任延杰;杜春雷 | 申请(专利权)人: | 神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 刘锐 |
地址: | 010300 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 制备 方法 | ||
1.一种氯化镓的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a、将作为反应原料的无水氯化铵和镓加入反应釜中,其中无水氯化铵与镓按摩尔比大于3:1的比例;
b、将反应釜升温至320~500℃,使氯化铵分解成氨气和氯化氢,其中氯化氢与金属镓反应生成气态氯化镓;
c、将反应釜降温,使得氨气与剩余氯化氢反应得到的氯化铵重新结晶生成固体氯化铵析出,并保持氯化镓为气态;
d、利用保护气体将反应釜内的气体置换出并存入密封容器中;和
e、使气态氯化镓在密封容器中冷却,得到氯化镓固体产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将氯化铵和镓按摩尔比4:1~7:1的比例加入。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:将氯化铵和镓加入反应釜后,向反应釜通入保护气体进行置换。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤c中,将反应釜降温至220~250℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述反应釜的出口设有滤网,以滤除结晶的氯化铵防止进入密封容器。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述反应釜升温至350~400℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于:氯化铵在加入反应釜之前经过真空干燥处理。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述保护气体为氮气或者惰性气体。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法还进一步包括:
f、加热收集于密封容器中的物质,控制温度在120-170℃进行抽真空处理,以进一步排除杂质;和
g、待步骤f中的反应完成后,通入保护气体,然后密封保存,得到氯化镓产品。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:步骤a中所用原料的纯度不小于99.99%。
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