[发明专利]一种制备氯化镓的装置及制备方法

说明书

本发明公开了一种制备氯化镓的装置及制备方法，所述装置包括反应釜、缓冲瓶和密封容器，其中，所述反应釜上设有进料口、第一保护气进气口和出料口，所述缓冲瓶的两端均设有开口，其中一端开口通过管路连接至所述反应釜的出料口，另一端开口通过管路连接至所述密封容器；所述密封容器上设有第二保护气进气口以及与所述缓冲瓶另一端开口连接的连通口；本发明以无水氯化铵和镓为原料，加热氯化铵分解得到的氯化氢和镓生成气态氯化镓，通过冷却结晶分离后进行封装保存，显著降低了合成三氯化镓的成本，避免气体合成存在的安全隐患问题。

技术领域

本发明属于无机化学合成技术领域，涉及制备三氯化镓的装置及制备方法。

背景技术

氯化镓，也称三氯化镓，分子式为GaCl3，密度为2.47g/cm3(25℃)，熔点为78℃，沸点为201.3℃，是一种易潮解、易氧化、易溶于水的白色针状结晶，在空气中遇湿气水解而发白烟。作为一种重要的镓的无机盐衍生物，三氯化镓是合成有机镓试剂重要原料，特别是合成三烷基镓、烷氧基镓等有机镓化合物不可或缺的原料。在有机反应中可用作催化剂，也可用于光谱分析试剂，用途非常广泛。

目前制备三氯化镓方法主要是将镓与干燥的氯气或者氯化氢气体在高温下反应，升华获得白色三氯化镓结晶。然而，上述方法的不足之处在于，采用氯化氢气体或氯气与金属镓反应，所需气体干燥程度高，气体的利用率低，排出气体有一定毒性，制备成本较高。此外，氯化氢气体或氯气的储存存在巨大的安全隐患。

发明内容

本发明为弥补现有技术的不足，提供一种制备氯化镓的装置及制备方法，以氯化铵为原料，通过氯化铵分解提供氯化氢与镓反应生成三氯化镓，避免了以氯化氢或氯气作为反应物存在的安全隐患、成本高等缺点。

为实现上述发明目的的一个方面，本发明提供的制备装置采用如下技术方案：

一种制备氯化镓的装置，所述装置包括反应釜、缓冲瓶和密封容器，其中，所述反应釜上设有进料口、第一保护气进气口和出料口，并用于使自所述进料口进料的氯化铵分解并使分解所得氯化氢与自所述进料口进料的金属镓反应生成氯化镓；所述反应釜外设有加热夹套、釜内设有第一测温元件，所述第一测温元件用于与所述加热夹套相配合以调控反应釜内的温度；

所述缓冲瓶的两端均设有开口，其中一端开口通过管路连接至所述反应釜的出料口，另一端开口通过管路连接至所述密封容器；

所述密封容器上设有第二保护气进气口以及与所述缓冲瓶另一端开口连接的连通口；所述密封容器外设有电加热套、容器内设有第二测温元件，所述第二测温元件用于与所述电加热套相配合以调控密封容器内的温度；

其中，连接所述缓冲瓶与密封容器的管路上还设有一抽真空管，所述抽真空管上设有第一阀门，并在所述抽真空管与缓冲瓶之间的管路上设有第二阀门、在所述抽真空管与密封容器之间的管路上设有第三阀门。

根据本发明的装置，优选地，所述缓冲瓶与密封容器连接的一端设有过滤网，所述过滤网与缓冲瓶相配合，更有利于脱除气流中夹带的氯化铵颗粒，提高氯化镓产品纯度。

根据本发明的装置，优选地，所述反应釜内设有搅拌器，以提高反应效果；所述出料口设置在所述反应釜的上部，以减少夹带。

根据本发明的装置，优选地，所述反应釜的进料口分别连接至金属镓进料器和无水氯化铵进料器，以便于原料进料。

根据本发明的装置，优选地，所述缓冲瓶呈圆柱形并且水平设置。

本领域技术人员可以理解，所述缓冲瓶内的温度应该足以保持在氯化镓的气体状态，优选地，所述缓冲瓶为恒温缓冲瓶，比如带有温度控制系统以便保持温度的缓冲瓶。

为实现上述发明目的的另一方面，本发明还提供了利用上述装置制备氯化镓的制备方法，包括如下步骤：