[发明专利]一种碳点/铋膜修饰玻碳电极的制备及检测镉和铅离子的方法

权利要求书

1.一种用于水中镉和铅离子检测的碳点/铋膜修饰玻碳电极的制备方法，其特征是，首先采用硫酸辅助水热碳化葡萄糖制备高度石墨化碳点，然后通过循环伏安沉积法逐步将碳点还原在玻碳电极表面，最后，再预镀一定量的铋膜调节镉和铅的响应电流，达到同时灵敏检测水中镉和铅离子的效果。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硫酸辅助水热碳化葡萄糖制备石墨化碳点的具体步骤为：

将1-3g葡萄糖溶解在10mL的去离子水中超声溶解，再缓慢加入浓硫酸，自然冷却至室温后倒入100mL反应釜加热反应，经0.45μm滤膜过滤后得到棕黄色的碳点溶液。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，葡萄糖溶液和浓硫酸体积比为1/1-1/2。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水热温度为100℃-300℃，水热时间为1-7h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碳点修饰玻碳电极制备的具体步骤为：

将玻碳电极表面用金刚石悬浮液抛光，依次用乙醇和去离子水超声5min清洗干净，自然干燥备用，然后将预处理后的玻碳电极作为工作电极放入到上述合成的碳点溶液中，以铂片电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极进行循环伏安法沉积碳点，得到碳点修饰的玻碳电极，最后将1wt％的Nafion溶液滴加到碳点修饰玻碳电极表面，室温下干燥24h形成固定膜。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，循环伏安扫描范围为1.0-2.0V，扫描速率为50mV s^-1，循环伏安的沉积圈数为10-30圈，碳点的还原峰为-0.1V--0.3V,氧化峰为1.0V-2.0V。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，Nafion溶液的体积为5-10μL。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预镀铋膜的具体步骤为：

将上述得到的碳点/Nafion修饰的玻碳电极置于含有Bi³⁺的pH为4.5的HAc-NaAc缓冲液中进行恒电位沉积，得到碳点/铋膜修饰玻碳电极。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，Bi³⁺浓度为100-1000μg/L。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，Bi³⁺的沉积电位为-0.8V--1.2V，沉积时间为30-300s。

11.如权利要求1所述的方法，所制备的碳点/铋膜修饰玻碳电极可应用于水中镉和铅离子的测定，其特征是，镉离子的检测电位为-0.80--0.85V，铅离子的检测电位为-0.55V--0.62V。