[发明专利]一种具有光敏效应的纳米缓释杀菌剂及制备方法

权利要求书

1.一种光响应介孔二氧化硅包载啶酰菌胺亲水性纳米复合体系的构建的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)BMMs的制备

称取0.8～1.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在去离子水中，水浴加热40℃，中速磁力搅拌至CTAB完全溶解，缓慢加入3.0～3.2mL正硅酸乙酯(TEOS)，随后快速加入0.8～1.0mL氨水，继续搅拌至溶液全部变成白色凝胶；将白色凝胶抽滤，并用蒸馏水充分洗涤，随后在100℃下干燥8～10h，得到纳米材料原粉；将得到的原粉在空气气氛中以10℃/min升温至550℃焙烧5～8h去除有机模板剂，得到BMMs；

(2)偶氮苯改性材料的制备

将1.0～1.2g异氰酸丙基三乙氧基硅烷、0.6～0.8g对氨基偶氮苯加入含有0.6～0.8mL无水四氢呋喃(THF)的三口烧瓶中，通入氮气保护，于70℃加热搅拌，反应时间为8～10h；待反应完成后，加入40～50mL正己烷，析出橘黄色固体，旋转蒸发除去溶剂后，在–20℃下放置过夜后，过滤收集晶体，并用正己烷洗涤，35℃真空干燥8～10h，得到橘黄色针状晶体；

(3)介孔硅-对氨基偶氮苯光响应纳米载体的制备

称取BMMs于110℃下干燥活化处理2～4h，溶解于无水甲醇中，超声处理10min；称取偶氮苯改性材料加入其中，通入氮气保护，于65℃下加热搅拌10～12h，抽滤后得到淡黄色固体，并用THF和甲醇洗涤后，35℃下真空干燥8～10h，得到淡黄色固体，即为介孔硅-对氨基偶氮苯光响应纳米载体BMMs-Azo；BMMs与偶氮苯改性材料的质量比优选为(1-15)：1，优选为10：1。

(4)介孔硅-对氨基偶氮苯负载己唑醇纳米复合体系的制备

将己唑醇分散到甲醇溶剂中，己唑醇在甲醇中的浓度优选为5～40mg/mL(优选20mg/mL)；称取BMMs-Azo于烧瓶中，加入己唑醇的甲醇溶液，35℃避光磁力中速搅拌24h，之后5000rpm离心，并用无水甲醇洗涤3次，35℃下真空干燥8～10h，得到介孔硅-对氨基偶氮苯负载己唑醇纳米复合体系，即HEX@BMMs-Azo Nps；己唑醇与BMMs-Azo的质量比的优选为(0.5-5):1，最优选为3:1。

(5)介孔硅-对氨基偶氮苯/环糊精负载己唑醇纳米复合体系的制备

称取BMMs-Azo Nps分散于磷酸缓冲盐溶液中(PBS,pH＝7.4)，向其加入β环糊精(β-CD)，避光磁力搅拌24h，之后离心，并用PBS缓冲液洗涤，35℃下真空干燥8～10h，得到介孔硅-对氨基偶氮苯/环糊精负载己唑醇纳米复合体系，即HEX@BMMs-Azo-CD Nps；BMMs-AzoNps与β环糊精的质量比的优选为(0.5-4)：1，最优比值为2：1。

2.按照权利要求1所述的方法制备得到的光响应介孔二氧化硅包载啶酰菌胺亲水性纳米复合体系。

3.按照权利要求1所述的方法制备得到的光响应介孔二氧化硅包载啶酰菌胺亲水性纳米复合体系得应用，作为缓释杀菌剂，用于农业。