[发明专利]一种液相色谱柱复合填料及其应用

权利要求书

1.一种液相色谱柱复合填料，其特征在于，所述复合填料包括十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料；所述十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:2-3；所述纳洛酮键合硅胶填料的制备方法包括如下步骤：

（1）将硅球活化处理得活化硅球；

（2）再将三乙氧基硅烷反应至活化硅球表面形成硅氢键，得改性硅胶；

（3）在改性硅胶中加入纳洛酮，并加入有机溶剂和氯铂酸的异丙醇溶液，搅拌，加热回流8-10h，洗涤，烘干即得；

步骤（3）中所述改性硅胶和纳洛酮的质量摩尔比为1：5-8g/mol，所述有机溶剂为三氯甲烷，所述氯铂酸与纳洛酮的摩尔比为10^-6-10^-5：1；所述改性硅胶与三氯甲烷的质量体积比为1：25-45g/mL。

2.根据权利要求1所述的液相色谱柱复合填料，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的粒径为3-5μm。

3.根据权利要求1所述的液相色谱柱复合填料，其特征在于，步骤（1）操作包括：将硅球加入盐酸中，反应2-3h，烘干得活化硅球备用。

4.根据权利要求1所述的液相色谱柱复合填料，其特征在于，步骤（2）所述反应为将活化硅球中依次加入二氧六环、2mol/L盐酸和1mol/L三乙氧基硅烷，加热回流12-15h，用30%丙酮水溶液、二氧六环洗涤，烘干即得；其中，所述反应中活化硅球和三乙氧基硅烷的质量摩尔比为1：0.005-0.006g/mol；所述活化硅球与反应加入的二氧六环的质量体积比为1：23-25g/ml；所述烘干温度为110-130℃。

5.根据权利要求1所述的液相色谱柱复合填料，其特征在于，步骤（3）中所述洗涤为依次用丙酮和二氯甲烷洗涤，再依次用二氯甲烷、丙酮洗涤。

6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的液相色谱柱复合填料制成的色谱柱，其特征在于，所述色谱柱的制备方法包括将所述十八烷基硅烷键合硅胶和纳洛酮键合硅胶置于有机溶剂中混合，超声，装入液相色谱柱中；其中，所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃和四氯化碳中的一种；所述超声功率为200-500W，所述超声时间为30-50min。

7.根据权利要求1-5任意一项所述的液相色谱柱复合填料在分析检测同时含有亲水、亲脂以及酸性和碱性成分的产品中的应用。