[发明专利]一种以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法有效
申请号: | 202110355386.8 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113087422B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 朱新园;吴浩;卢潇;顾豪;施琴;刘铭雨;王午阳;张跃;裴孟;陈烯;刘建武 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C04B11/00 | 分类号: | C04B11/00;C04B11/02;C04B11/024;C04B11/028;C04B11/26 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石膏 回流 脱水 生产 方法 | ||
1.一种以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:废酸石膏是废硫酸处理过程中产生的二水合硫酸钙,该方法包括步骤如下:
(1)浆液配置:将废酸石膏、水、转晶剂依次加入到反应釜,混合搅拌成浆液,调节浆液pH为3~7,然后加入废酸石膏质量的0.01%~0.05%的表面活性剂,经搅拌充分混合为石膏浆液;废酸石膏与水质量比为1:1~3,转晶剂用量为废酸石膏质量的0.02%~0.7%;
(2)脱水反应:将共沸溶剂、相转移催化剂投入到反应釜中,开启搅拌以及冷凝装置,于90~130℃进行共沸回流脱水转晶,搅拌速率为100~300r/min,转晶时间为1~3h得乳浊液;石膏浆液与共沸溶剂体积比为1:5~8,相转移催化剂用量为废酸石膏质量的0.01%~0.05%;
(3)产品收集:将脱水反应后的乳浊液趁热抽滤,80~95℃热水洗涤后用乙醇洗涤三次,滤液回收再利用,固相经过烘干后处理得到α-半水石膏。
2.根据权利要求1所述的以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:步骤(1)中废酸石膏与水质量比为 1:1.5~2。
3.根据权利要求1所述的以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述转晶剂为草酸、乙二胺四乙酸、醋酸钠、硫酸铁、硫酸铝钾、硫酸镁、氯化铁、明胶或麦芽糊精中的一种或数种混合物,转晶剂的用量为废酸石膏质量的0.05%~0.3%。
4.根据权利要求1所述的以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述调节浆液pH为4~5。
5.根据权利要求1所述的以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、油酸酰胺甲基羟丙基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基双酯基氯化铵、卵磷脂、谷氨酸钠、胱氨酸、甜菜碱、烷基葡糖苷、硬脂酸、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或数种混合物;表面活性剂用量为废酸石膏质量的0.02%~0.04%。
6.根据权利要求1所述的以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述共沸溶剂为二甲苯、乙二醇、1,3丙二醇、丙酸、正丁醇、异戊醇中的一种或数种混合物;浆液与共沸溶剂体积比为1:6~7.5。
7.根据权利要求1所述的以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、聚乙二醇二烷基醚、四丁基硫酸氢铵、三辛基氯化铵、十二烷基三氯化铵、十四烷基三氯化铵、吡啶或三丁胺中的一种或数种混合物;相转移催化剂的用量为废酸石膏质量的0.02%~0.03%。
8.根据权利要求1所述的以废酸石膏共沸回流脱水法生产α-半水石膏的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述转晶时间为1.5~2h;转晶温度为为110~120℃;所述搅拌速率为150~250r/min。
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