[发明专利]一种非金属掺杂碳气凝胶电催化剂的制备方法在审
申请号: | 202110355777.X | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113198503A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 吴晓栋;卢嘉欣;沈晓冬;崔升;丁洁;郝温可;安晨 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;江苏瑞盈新材料科技发展有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J27/14;B01J27/02;B01J21/18;B01J35/00;B01J35/10 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 非金属 掺杂 凝胶 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种非金属掺杂碳气凝胶电催化剂的制备方法,其具体步骤如下:
(1)将去离子水、酚、非金属化合物均匀混合后,再加入醛继续搅拌,得到溶胶体系;其中去离子水、酚、非金属化合物和醛的摩尔比为(30~60):1:(0.1~6.0):(5~20);
(2)将碳酸钠加入到步骤(1)中得到的溶胶体系中搅拌,得到非金属元素掺杂的湿凝胶;其中碳酸钠与步骤(1)中酚的摩尔比为(0.04~0.1):1;
(3)在步骤(2)得到的湿凝胶中加入老化液,在烘箱内进行置换;
(4)将步骤(3)的湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥处理,得到非金属掺杂有机气凝胶;
(5)将步骤(4)中得到的非金属掺杂有机气凝胶在含有惰性气体氛围的管式炉中进行热处理,最终得到非金属掺杂碳气凝胶电催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的酚为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚或间苯三酚中的一种或几种;醛为甲醛、乙醛、丙醛或苯甲醛中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的非金属元素为氮、磷、硫或硼中的一种或几种;含氮化合物为乙二胺、尿素、三聚氰胺、肼或氮气中的一种或几种;含磷化合物为植酸、磷酸、磷酸氢二铵、次磷酸钠或三苯基膦中的一种或几种;含硫化合物为噻吩、硫脲、硫酸、硫代乙酰胺或硫醇中的一种或几种;含硼化合物为硼酸、三氧化二硼、硼酸三甲酯、四苯基硼酸钠或三氯化硼中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中搅拌的时间为5~30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中搅拌的时间为0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的老化液为甲醇、正戊醇、乙醇、乙醚或异丙醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中烘箱的温度为20~70℃;置换次数为3~12次,每次置换时间为8~24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的二氧化碳超临界干燥法:以二氧化碳作为干燥介质,反应温度为40~90℃,高压反应釜内压强为8~12MPa,干燥速率为5~10L/min,干燥时间为8~16h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气中的一种或其混合物;热处理温度在300~800℃之间,升温速度为1~10℃/min,热处理保温时间为2~8h。
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