[发明专利]一种具有多棱角结构的铜颗粒的双阳极电沉积制备方法有效
申请号: | 202110356468.4 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113201768B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 刘晓伟;杨宝朔;刘磊;艾远 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C25C5/02 | 分类号: | C25C5/02 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 齐晨洁 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 棱角 结构 颗粒 阳极 沉积 制备 方法 | ||
本发明提供一种具有多棱角结构的铜颗粒的双阳极电沉积制备方法,包含如下步骤:步骤S1:酸性铜盐电解液倒入电解槽中;步骤S2:将直流阴极和直流阳极分别连接直流电源的负极和正极后,均插入电解槽中的酸性铜盐电解液中;将脉冲阳极连接脉冲电源的正极后,插入电解槽中的酸性铜盐电解液中;步骤S3:搅拌酸性铜盐电解液同时进行电解;步骤S4:电解完成,在直流阴极表面得到多棱角结构的铜颗粒。本发明在传统的直流电沉积技术的基础上通过引入脉冲阳极进行双阳极电沉积,得到的铜颗粒具有更多的棱角数目。
技术领域
本发明涉及电化学合成纳米材料技术领域,具体涉及一种具有多棱角结构的铜颗粒的双阳极电沉积制备方法。
背景技术
近年来,由于铜金属材料在电、热、催化等方面呈现出优异的特性,且价格低廉,受到了人们的广泛关注,在电子材料、光学材料、催化、磁性材料、生物医学材料等方面有广阔的应用前景。
而比表面积的增加将进一步提高相关性能,通常通过制备树枝状颗粒的方法得到更大的表面积,但树枝状颗粒增加的表面积有限,如果能制备出具有更高比表面积的颗粒,性能将得到进一步提升。
铜颗粒制备的研究已开展很多时间,形成了许多制备方法,如水热法,还原法,电化学合成、气相沉积等,电沉积制备方法具有流程简单、操作难度低、成本低、易于工业化大规模生产等优点。同时也制备出了许多不用形状和结构的颗粒,如多面体、球状、片状、棒状、丝状、树枝状等,其中,具有多棱角的多面体颗粒是实现比表面积高度提升的一种有效的方式。现有技术中,中国专利(申请号:201710459021.3,专利名称:一种具有多棱角结构的铜颗粒及其制备方法)公开了一种具有多棱角结构的铜颗粒及其制备方法,成功制得了具有多棱角结构的铜颗粒,但未能提出选择性控制多出的棱角的数目的方式;且对环境有特殊要求,需要保护气氛,增加了制备的复杂度和成本。如何通过更简单经济的方法制备得到具有多棱角结构的铜颗粒,且实现多出的棱角数目的控制,是本发明致力要解决的问题。
发明内容
针对背景技术存在的问题,本发明提供一种具有多棱角结构的铜颗粒的双阳极电沉积制备方法。
为解决上述技术问题,本发明如下技术方案:
一种具有多棱角结构的铜颗粒的双阳极电沉积制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤S1:酸性铜盐电解液倒入电解槽中;
步骤S2:将直流阴极和直流阳极分别连接直流电源的负极和正极后,均插入电解槽中的酸性铜盐电解液中;将脉冲阳极连接脉冲电源的正极后,插入电解槽中的酸性铜盐电解液中;
步骤S3:搅拌酸性铜盐电解液同时进行电解;
步骤S4:电解完成,在直流阴极表面得到多棱角结构的铜颗粒。
进一步,步骤S2中,直流阴极和直流阳极的间隔距离为5cm~10cm,直流阴极和脉冲阳极的间隔距离为0.1cm~0.2cm。
进一步,步骤S3中,搅拌速度为800rpm~1200rpm。
进一步,步骤S3中,电解过程中,直流电源平均电流密度为1A/cm2~2A/cm2、电压为100V~200V,脉冲电源平均电流密度为200mA/cm2~500mA/cm2,脉冲开启时间和脉冲关闭时间分别为0.0003s~0.003s、0.0007s~0.007s,占空比为30%,脉冲频率为100Hz~1000Hz。
进一步,步骤S3中,电解时间为2min~3min。
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