[发明专利]一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法在审
申请号: | 202110357096.7 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113072430A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 何金义;陈福新;杨香莲;戴杰;辛璇 | 申请(专利权)人: | 南京晶典抗氧化技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C37/14 | 分类号: | C07C37/14;C07C39/06 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 刘珊珊 |
地址: | 210000 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:操作步骤依序如下:
S1:配置原料:在反应釜中按比例依次加入苯酚和酸性催化剂,然后通入氮气置换三次,开启反应釜的加热和搅拌开关,将反应釜温度和搅拌速度控制到设定值,使苯酚和酸性催化剂充分混合;
S2:烷基化反应:向步骤S1中所述的苯酚和酸性催化剂充分混合的反应釜中加入异丁烯,保持反应釜温度,进行保温反应,反应结束后得到2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液;
S3:后处理:将步骤S2中所述的2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液依次进行中和、结晶、洗涤、过滤、干燥等工序,可制得2,4,6-三叔丁基苯酚产品;
S4:溶剂套用:将步骤S3中所述的结晶工序剩下的结晶母液进行常压精馏回收结晶溶剂乙醇,回收的乙醇套用于步骤S3中所述的结晶工序中;脱除乙醇后的结晶母液,可单独使用或加入苯酚套用于步骤S2中所述的烷基化反应工序中。
2.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的酸性催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸、强酸性阳离子交换树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂与苯酚的质量比为1~6∶100。
4.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中反应釜温度为70~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中苯酚与异丁烯的摩尔比为1∶2.5~3.1。
6.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中保温反应的时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的中和试剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,反应液经中和后的PH为6.8~7.2。
9.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,结晶过程中乙醇与反应产物质量比为1:2~2:1。
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