[发明专利]电导调控酸化马蓝粗提物和分级萃取马蓝生物碱的方法

说明书

本发明公开了电导调控酸化马蓝粗提物和分级萃取马蓝生物碱的方法，具体涉及生物医药领域，包括包括以下步骤：S1、马蓝粗提物悬浊液配制：马蓝靛粗提物加入2～10倍水稀释，搅拌0.1～1小时，搅拌速度为100～1000 r/min，调控滤液电导在8000～1.2万（μs/cm），离心过滤，滤渣再加入2～5倍水稀释，得到马蓝粗提物悬浊液。本发明采用电导控制马蓝粗提物悬浊液及其酸化反应过程中离子浓度，控制悬浊液电导在8000～1.2万，能除去游离氢氧化钙和硅盐、泥尘等杂质；调控酸化滤液电导在6～10万（μs/cm），碳酸钙颗粒可以完全均匀酸化，释放出不溶于水的靛蓝和靛玉红等生物碱；通过电导控制酸化及水洗中离子浓度，完全除去杂质，得到马蓝粗提物精粉。

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，更具体地说，本发明涉及电导调控酸化马蓝粗提物和分级萃取马蓝生物碱的方法。

背景技术

南板蓝根学名马蓝，为爵床科灌木状多年生草本植物，其根、茎、叶均可入药，俗称蓝靛草。马蓝及青黛是我国具有悠久历史的传统医疗药品，为道地中药材，收录于《中国药典》，中药当归龙荟丸中青黛主要药用成分为靛蓝和靛玉红，用于治疗慢性粒细胞性白血病、抗炎及病毒等。天然靛蓝不含有合成靛蓝中苯胺等有毒成分，为合成靛蓝不可取代，是我国允许的食品添加剂～蓝色素中重要的品种。

马蓝广泛种植于贵州、云南等西南贫困山区，现有面积50万亩以上，当地苗族、水族、侗族、瑶族、布依族等少数民族通过传统工艺制成蓝靛膏，成为苗族蜡染技艺的主要天然染料～靛蓝传承上千年，于2006年列入国家级非物质文化遗产，其地域性的印染原料现已辐射全国乃至全世界。

马蓝叶含有靛蓝、靛玉红、色胺酮、喹唑酮等生物碱类、甾醇类、多糖、有机酚酸类等成分。生物碱是马蓝茎叶中重要的活性成分，用于加工青黛粉、青黛提取物、靛蓝提取物和靛玉红提取物，应用于染料、化妆品、食用色素与医药。

靛蓝粗提取物包括蓝靛膏、蓝靛粗粉和青黛粉。国内小作坊采用传统工艺加工，将割取茎叶在水泥池水浸泡3～7d，茎叶腐烂去茎枝叶渣，加入石灰打花静置沉淀，过滤得到靛蓝膏，经晒干粉碎生产靛蓝粗粉或青黛粉。传统工艺提取率低，钙和硅盐等无机物和泥沙含量高达90％以上，靛蓝靛玉红等活性成分含量小于10％，杂质含量高，目前缺乏靛蓝膏粗提取物分离纯化可工业化制备技术。

段晓颖等以靛玉红提取率为指标探讨了青黛乙醇提四个影响因素，靛玉红提取率可高达77％左右。黄慧等分别对影响青黛加热回流提取法、超声提取法、微波萃取法的提取溶剂(乙腈、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、甲醇、二甲基甲酰胺)、提取温度、提取时间及物料比等因素进行优化，以UPLC图谱的共有峰数目、特征指纹峰总峰面积和靛玉红含量为评价指标。张青松等研究了不同溶剂(乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷和75％乙醇)对青黛中靛玉红的提取，还比较了靛玉红在不同溶剂中的溶解性，并且报道靛蓝在二氯甲烷中光降解生成靛红、靛红酸酐、色胺菊脂、邻氨基苯甲酸、色氨酸。陈迎等研究提取不同粒径青黛的氯仿溶出情况。以上文献仅研究青黛中靛玉红的提取，存在分离萃取率低下和溶剂多、成本高等问题，对于高含量靛玉红、靛蓝、色胺酮、多酚等活性物综合分离纯化与控制降解缺乏相关技术。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供电导调控酸化马蓝粗提物和分级萃取马蓝生物碱的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：电导调控酸化马蓝粗提物和分级萃取马蓝生物碱的方法，包括以下步骤：

S1、马蓝粗提物悬浊液配制：马蓝靛粗提物加入2～10倍水稀释，搅拌0.1～ 1小时，搅拌速度为100～1000r/min，调控滤液电导在8000～1.2万(μs/cm)，离心过滤，滤渣再加入2～5倍水稀释，得到马蓝粗提物悬浊液；