[发明专利]高温相纳米α-MoB2

权利要求书

1.一种高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在氩气手套箱中，按照Mo与B原子数比为1：2的比例，称取Mo单质与B单质粉末原料，与将原料与球磨小球一起封入球磨罐中；所述Mo单质、B单质的纯度均不低于99.9%；

（2）将在所述步骤（1）中所得球磨罐放入高能球磨机中，进行球磨，并发生机械合金化反应，得到高温相α-MoB₂的纳米粉末；机械合金化反应时间为80~130小时，且所得粉末为颗粒尺寸100 ~ 300纳米的高温相α-MoB₂；

（3）当在所述步骤（2）中机械合金化反应结束后，在氩气手套箱中将纳米粉末取出，装入石墨模具中，用放电等离子烧结法，烧结成片状材料；放电等离子烧结温度为650 ~ 800℃，烧结压力不高于50 MPa，升温速率不低于50℃/min，保温时间不超过30分钟；

（4）采用粘结剂，将在所述步骤（3）中烧结得到的片状材料黏在厚度为0.3 ~ 0.5 mm的铜片上，除片状材料暴露面外，铜片其余部分用环氧树脂封装，待干燥后，即得到结合高温相纳米α-MoB₂烧结片的电催化工作电极。

2.根据权利要求1所述高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，所述球磨罐中的球料比为4：1 ~ 3：1。

3.根据权利要求1所述高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）中，称量、装罐及取样，均在氩气手套箱中完成，保持粉末处于绝水绝氧环境。

4.根据权利要求1所述高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，所用球磨机为三维振动高能球磨机。

5.根据权利要求1所述高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，所用片状材料与铜片结合的粘结剂为导电银浆。

6.根据权利要求1所述高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，所制得片状材料的晶粒尺寸为100 ~ 300纳米。

7.根据权利要求1所述高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于：所制作结合高温相纳米α-MoB₂烧结片的电催化工作电极在0.5 M的硫酸环境下，电催化析氢反应中，电流密度为10 mA/cm²时的过电势不高于105 mV。

8.根据权利要求1所述高温相纳米α-MoB₂电极制备方法，其特征在于：所制得结合高温相纳米α-MoB₂烧结片的电催化工作电极的塔菲尔斜率为61 mV/dec。