[发明专利]一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法

说明书

本发明属于新能源材料技术领域，提供了一种超细多孔结构电池级磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：S1，制备酸化处理的硫酸亚铁溶液；S2，配制一定浓度的稀磷酸溶液；S3，将步骤S1中的硫酸亚铁溶液和步骤S2中的稀磷酸溶液泵入反应容器中，开启搅拌并升温；S4，通过微纳化气泡发生装置向S3中的反应容器底部通入氧气微纳米气泡，同时向容器中通入氨水调节反应pH值；S5，将步骤S4所得的磷酸铁浆料进行脱水处理，最终得到超细多孔结构的电池级磷酸铁。本发明提供的磷酸铁为超细多孔结构磷酸铁，一次颗粒尺寸为10~100nm，具有较高的振实密度和比表面积，铁磷比为0.97~1.00，物性指标较好。

技术领域

本发明涉及新能源材料技术领域，具体涉及一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法。

背景技术

随着电动汽车市场的不断发展，安全性和经济性越来越受到人们的重视，尤其在安全性方面，电动汽车起火燃烧的事故常有报道。磷酸铁锂电池相对于三元电池具备更高的安全性和更低的成本优势，正获得更多汽车厂商的青睐，市场占有率不断提升。磷酸铁合成磷酸铁锂的工艺路线是目前制备磷酸铁锂应用最为广泛的技术路线之一，相比于草酸亚铁或氧化铁红等工艺，使用磷酸铁路线合成磷酸铁锂烧成率高，产品粒径较细且形貌多呈球形，具有良好的低温性能和倍率性能。磷酸铁锂晶体可直接在磷酸铁晶体基础上生长，磷酸铁性能的好坏直接决定磷酸铁锂性能的优劣，且磷酸铁的成本占到磷酸铁锂原料成本的50%左右。由此可见，制备性能良好且经济的电池级磷酸铁前驱体是磷酸铁锂电池领域的关键。一般的电池级磷酸铁制备方法中，使用亚铁盐作为铁源，需引入双氧水等化学氧化剂进行氧化，成本较高。同时，为尽可能地发挥磷酸铁锂材料的性能，对磷酸铁前驱体的形貌等特征提出了更高的要求，超细多孔结构的磷酸铁能兼顾纳米级尺寸和多孔的优势，制备出性能优异的磷酸铁锂正极材料。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明要解决的技术问题是提供一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法。

本发明的解决方案是这样实现的：

本发明首先提供一种超细多孔结构的电池级磷酸铁，所述磷酸铁的铁磷比为0.97~1.00，一次颗粒尺寸为10~100nm，二次颗粒疏松，且内部具有三维多孔结构；中值粒径为3.0~8.0µm，振实密度为0.7~0.8g/cm³，比表面积为7.0~12.0m²/g。

本发明另提供上述超细多孔结构的电池级磷酸铁的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S1，制备酸化处理的硫酸亚铁溶液A；

步骤S2，配制一定浓度的稀磷酸溶液B；

步骤S3，将步骤S1中的硫酸亚铁溶液A和步骤S2中的稀磷酸溶液B泵入反应容器中，开启搅拌并升温；

步骤S4，通过微纳化气泡发生装置向步骤S3中的反应容器底部通入氧气微纳米气泡，同时通入氨水调节反应的pH值，反应结束后，得到磷酸铁浆料；

步骤S5，将步骤S4所得的磷酸铁浆料进行脱水处理，烘干、煅烧，最终得到超细多孔结构的电池级磷酸铁。

进一步的，步骤S1中，取一定量的硫酸亚铁溶于去离子水中，加入一定量的硫酸，即得到酸化处理的硫酸亚铁溶液A。

进一步的，前述的硫酸亚铁溶液A的pH值＜0.5，硫酸亚铁的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L。

进一步的，前述的稀磷酸溶液B的浓度为0.5~2.0mol/L。

进一步的，所述步骤S3中，反应温度为50～100℃，搅拌电机转速为300～1000rpm。进一步优选为，反应温度为70～100℃，搅拌速度为800～1000rpm。

进一步的，所述步骤S4中，通入氨水调节反应体系的pH值为1.0~2.0。