[发明专利]一种氧化镍和木质素碳电化学催化纳米复合材料的制备方法

说明书

一种氧化镍和木质素碳复合电化学催化材料的制备方法，以木质素磺酸盐和明胶为原料，在溶液的状态下引入镍离子，最后通过静电纺丝、高温碳化得到氧化镍/木质素碳复合纳米纤维。本发明所用的原料为天然无污染、来源广泛并且廉价，制备方法简单；制成的纳米氧化镍/碳复合材料具有比表面积高，催化性能优异等特点。

技术领域

本发明属于电化学和新能源材料领域，涉及一种氧化镍和木质素碳电化学催化纳米复合材料的制备方法。

背景技术

目前，随着世界人口的增加、技术的发展和生活水平的提高，人们对能源的需求在不断的增大，用量占比最大的化学燃料目前由于其资源短缺和污染严重等问题逐渐被一些新型可再生能源(如氢能、风能、太阳能、核能等)所取代。其中，氢能源凭着其自身质量轻、运输方便、无毒无害等优点，广泛受到人们的关注。目前常用的制备氢气的方法有矿物燃料制氢、微生物制氢、光催化分解水制氢和电催化分解水制氢。其中，矿物燃料制氢方法相对简单、工艺简单、工业化程度高，但是要消耗大量化石能源并且产生大量的二氧化碳，效率较低。而相比之下，电解水制氢的效率更加高、无污染和可控性高等优点。但是在工业上电解水的电极反应的过电势较高，需要消耗大量的电能，极大提高了制氢的成本，很大程度上限制了电解水制氢的工业应用。

为了减小过电势的影响，许多研究发现贵金属催化剂(铂、钯、钌和铑等)的加入能提高析氢反应的效率和稳定性，但是贵金属价格昂贵，来源稀缺等缺点极大阻碍了该方法的工业化生产。为了解决该问题，人们将研究目光转移到一些非贵金属以及非金属催化剂，例如二硫化钼(MoS₂)，金属钨(W)的化合物及一些过渡金属的各类化合物。其中，氧化镍等金属氧化物和导电性优异的碳材料材料复合有着高效的催化稳定性能和优异的催化活性。

作为负载碳材料基体，木质素是一种非均相、无定型的聚合物，可以从各种低成本的造纸废水中提取，其含量仅次于纤维素。同时木质素中含有大量的羟基、羧基、磺酸基等活性基团，和部分基团形成协同作用进而促进复合材料的催化性能。

该法利用静电纺丝的技术能极大提高纤维的长径比，提高碳材料的比表面积，进而提高氧化镍/碳纳米复合纤维的催化性能。同时，该方法成本低、工艺简单、高催化性能等优点，应用前景十分广阔。

发明内容

为了克服已有技术的不足，本发明提供了一种氧化镍和木质素碳电化学催化纳米复合材料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种氧化镍和木质素碳复合电化学催化材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将2g-6g明胶加入到冰醋酸/水混合溶液中，冰醋酸/水混合溶液中冰醋酸/水的质量分别为5-10g和3-8g，室温下磁力搅拌2-3小时；

(2)将10％-20％wt木质素磺酸盐加入到上述溶液中，搅拌均匀后加入镍源，室温磁力搅拌6-8小时，溶液呈棕褐色粘稠状；

(3)将上述得到的棕褐色粘稠液体通过静电纺丝技术制备纳米纤维；

(4)将得到的纤维于真空烘箱中真空干燥24-48h后，在管式炉中利用惰性气体保护高温煅烧2-3小时；

(5)取出上述碳化产物，经过研磨、真空烘干后，得到所需产物。

进一步，所述步骤(1)中，所述冰醋酸/水混合溶液的冰醋酸/水的质量比例为5:2-5:4。

再进一步，所述步骤(2)中，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。

更进一步，所述的步骤(2)中，所述的镍源为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或两种及以上混合。

所述的步骤(4)中，所述的干燥温度为60-80度。