[发明专利]一种丙烯酸金属盐树脂衍生复合吸波材料及其制备方法

权利要求书

1.一种丙烯酸金属盐树脂衍生复合吸波材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的制备步骤如下：

A、单体混合物配制

乙烯基单体、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯单体与甲基丙烯酸酯单体按照摩尔比10～60：10～20：0～20：20～40：0～40混合，得到一种单体混合物；

然后，往所述的单体混合物中添加以该单体混合物重量计0.8～3.2％的引发剂，混合均匀，得到含有引发剂的单体混合物；

B、丙烯酸预聚物合成

往三口瓶中，分别按照以该单体混合物重量计50～100％加入溶剂，按照以反应物总重量计0.3～2.0％加入链转移剂，按照以该单体混合物重量计10～20％加入步骤A得到的含有引发剂的单体混合物，搅拌并往三口瓶中通入氮气10～30分钟，同时在氮气保护下将反应混合物的温度控制在75～110℃，接着将剩余的含有引发剂的单体混合物分成9～19份，每隔10～20分钟加入一份，在所述的条件下反应2～6小时，得到一种浅黄色透明的粘稠状丙烯酸预聚物；

C、丙烯酸金属盐树脂合成

在氮气保护下，将步骤B得到的丙烯酸预聚物冷却至温度70℃以下，然后加入金属氧化物或氢氧化物与有机酸，其加入量是丙烯酸和甲基丙烯酸总摩尔量的1～2倍，金属氧化物或氢氧化物与有机酸的重量比为1：0.5～2.0；再加入与所述金属氧化物或氢氧化物和有机酸总重量相等的混合溶剂，混合均匀，在温度75～110℃的条件下反应2～6小时，接着升温至共沸温度进行脱水，直至无蒸馏水排出，于是得到所述的丙烯酸金属盐树脂；

所述的丙烯酸金属盐树脂的结构式如下：

式中:

R₁为H或CH₃；

R₂为CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、CH₂CH(CH₃)₂、C(CH₃)₃、CH₂CH₂OH、CH₂CH(CH₃)OH、(CH₂)₃CH₃、(CH₂)₄CH₃、(CH₂)₅CH₃、(CH₂)₆CH₃、(CH₂)₇CH₃、(CH₂)₈CH₃、(CH₂)₉CH₃、(CH₂)₁₀CH₃、(CH₂)₁₁CH₃、(CH₂)₁₇CH₃；

R₃为H、CH₃或CH₂COO-X-R₄；

X为Zn、Cu、Fe、Ca或Mg金属离子；

R₄为苯甲酸、环烷酸、硬脂酸、月桂酸、乙酸、丙酸、丁酸、松香酸、脯氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸或精氨酸、二聚松香酸、歧化松香酸、水杨酸或对氯苯甲酸的酸根；

R₅为OOCCH₃、C₆H₅、C₆H₄-(CH-CH₂)x或CN；

所述丙烯酸金属盐树脂的数均分子量是2000-60000，分子量分布是1～2.5；

D、丙烯酸金属盐树脂吸波材料制备

将步骤C得到的丙烯酸金属盐树脂置于坩埚中，在温度120～130℃与真空的条件下除去其含有的溶剂，然后置于管式炉中，在氮气保护气氛中在升温速率2～5℃/min的条件下加热至250～350℃，并保温1～2小时，再继续加热至600～1000℃，再保温1～2小时，然后冷却至室温，研磨，得到所述的丙烯酸金属盐树脂衍生复合吸波材料。