[发明专利]一种气致变色薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)分别制备WO₃溶胶和预水解的SiO₂溶胶；

(2)制备WO₃/SiO₂溶胶；

(3)制备WO₃/SiO₂薄膜。

2.根据权利要求1所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的预水解的SiO₂溶胶通过硅源在乙醇溶剂中水解得到。

3.根据权利要求2所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的预水解的SiO₂溶胶的制备方法为：将无水乙醇分为两份，并将硅源和水分别加入两份无水乙醇中，搅拌均匀后，将含水的乙醇溶液滴加到含硅源的乙醇溶液中，混合搅拌均匀后，放置在稳定环境静置老化，得到预水解的SiO₂溶胶。

4.根据权利要求3所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的硅源和水的摩尔比为1:2～1:6，所述的硅源和无水乙醇的摩尔比为1:10～60。

5.根据权利要求3所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的静置老化过程温度5～20℃，相对湿度30～80％，时间为3～7天。

6.根据权利要求2所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的硅源包括正硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基乙基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的WO₃溶胶的制备方法包括：

将钨粉或钨酸和30％过氧化氢溶液搅拌反应30～120min，钨粉和过氧化氢的摩尔比为1:3～1:5，离心分离，过滤得到淡黄色透明溶液，然后向所得溶液中加入无水乙醇，在75～85℃油浴回流0.5～2小时，至溶胶转化为橘黄色，即得到WO₃乙醇溶胶；

或者：以钨酸钠酸化法制备三氧化钨溶胶，用阳离子树脂交换法或直接添加盐酸的方式将钨酸钠水溶液酸化成钨酸溶液，在该溶液中加入双氧水、乙醇和乙酰丙酮得到WO₃溶胶。

8.根据权利要求1所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的WO₃溶胶中WO₃的浓度为0.2～1.2mol/L，所述的预水解的SiO₂溶胶中的SiO₂浓度为0.2～1.2mol/L。

9.根据权利要求1所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的WO₃/SiO₂溶胶的制备方法包括：向预水解的SiO₂溶胶中加入WO₃溶胶，搅拌均匀，得到WO₃/SiO₂溶胶，且WO₃/SiO₂溶胶中WO₃与SiO₂的摩尔比为0.5:1～3:1。

10.根据权利要求1所述的气致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的WO₃/SiO₂薄膜的制备方法包括：

采用提拉浸镀法，在干净玻璃或硅片表面制备WO₃/SiO₂薄膜，提拉速度为5～20cm/min；

或者：采用旋转镀膜法，在干净玻璃或硅片表面制备WO₃/SiO₂薄膜，预涂速率为500～1000r/min，旋涂速率为2000～3000r/min；

或者：采用涂布法，利用线棒涂布器或涂布用海绵在玻璃表面涂布WO₃/SiO₂薄膜，涂布速度0.1～2m/s；

或者：采用喷涂法，利用喷涂设备在玻璃表面制备WO₃/SiO₂薄膜，喷涂速度为1～50ml/min；

将所得WO₃/SiO₂薄膜在空气氛围中进行热处理，烤胶温度为50℃～250℃，时间为30～120min。