[发明专利]多重结晶半水-二水生产湿法磷酸的方法及半水-二水湿法磷酸生产系统

说明书

本发明涉及一种多重结晶半水‑二水法生产湿法磷酸的方法及其系统，解决了现有半水‑二水湿法磷酸工艺中存在开车率低、硫酸消耗量大、产品质量和收率有待提高的问题。技术方案包括半水反应工序和二水反应工序，所述半水反应工序包括溶解、结晶、闪冷和半水过滤步骤，所述闪冷步骤中，出第一闪蒸冷却器的料浆先送入过滤给料槽与加入的磷矿反应，然后再送入半水过滤机进行过滤。本发明系统中所述半水反应系统包括串联的溶解槽组、结晶槽组、第一闪蒸冷却器和半水过滤机，所述第一闪蒸冷却器经过滤给料槽与半水过滤机连接，所述过滤给料槽设有磷矿加入口。本发明工艺简单、易于控制、硫酸消耗低、开车率高、产品酸质量好、收率高、水溶性P高。

技术领域

本发明涉及化工领域的磷酸生产工艺及系统，具体的说是一种多重结晶半水-二水生产湿法磷酸的方法及半水-二水湿法磷酸生产系统。

背景技术

湿法磷酸(H₃PO₄)是重要的化工原料，经过深加工处理，可以生产各种工业级、食品级、电子级磷酸及相关磷酸盐，是关键的基础产品，用硫酸分解磷矿制得磷酸是湿法磷酸的基本方法。

半水-二水法生产湿法磷酸具有收率高、产品浓度高、能耗低等优点，是大力推广的工艺；在现有生产装置中，半水反应中因P₂O₅浓度高(～45wt％)、SO₄^2-浓度大(3～4wt％)等生产实际，并因倍半氧化物(Fe₂O₃,Al₂O₃)有随着P₂O₅和SO₄^2-浓度增大而溶解度增加的特性，造成产品磷酸倍半氧化物(Fe₂O₃,Al₂O₃)高，水溶性P含量降低和SO₄^2-浓度大的问题，导致硫酸消耗偏高和不利于产品磷酸的使用。

另一方面，在现有生产装置中，只有一个半水闪冷系统，且为开路系统，即在同一结晶槽中循环和去半水过滤机过滤形成开路；半水闪冷器进出口温差大(温差～15℃)，酸循环量小；具体为结晶槽中的料浆通过闪冷设备冷却后一部份送同一结晶槽中，另一部份送去半水过滤机过滤，这种方式带来以下生产问题：一、结晶槽中需要加入硫酸，由于冷却循环开路的存在，硫酸加入槽中还未及反应就被循环抽出进入闪冷设备和半水过滤机过滤，未反应的硫酸过滤后成进入产品磷酸中成为游离硫酸，从而影响反应效率；二、由于闪冷温差大(温差～15℃)，酸循环量小，而水蒸发会导致闪冷器中P₂O₅浓度增高(比结晶槽中P₂O₅浓度高～2％)，闪冷降温后的低温、高浓度P₂O₅含量的浆料回到结晶槽后，会使结晶槽中浆料的温度和P₂O₅浓度波动过大，从而严重影响反应和结晶，造成开车率低，严重影响产量。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、易于控制、硫酸消耗低、开车率高、产品酸质量好、收率高、水溶性P高的多重结晶半水-二水生产湿法磷酸的方法。

本发明还提供一种用于上述方法的能耗低、生产和运行成本低、系统稳定性好的半水-二水湿法磷酸生产系统。

本发明方法包括半水反应工序和二水反应工序，所述半水反应工序包括溶解、结晶、闪冷和半水过滤步骤，所述闪冷步骤中，出第一闪蒸冷却器的料浆先送入过滤给料槽与加入的磷矿反应，然后再送入半水过滤机进行过滤。

通过加入磷矿控制过滤给料槽中料浆中SO₄^2-含量降至0.8～1.2wt％。

向所述过滤给料槽加入过量磷矿反应，反应时间为1～3小时。

控制出第一闪蒸冷器的料浆温度为80～85℃。