[发明专利]一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法有效
申请号: | 202110362120.6 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113092617B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 何政兵;苏爱萍;李建成;陈树莲;陈绍雄 | 申请(专利权)人: | 云南锡业研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 李云 |
地址: | 650501 云南省昆明市经开区信息产*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 同时 测定 辛基 氯化 溶液 各组 新方法 | ||
1.一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法,其特征在于,所述方法是分别将辛基氯化锡溶液的标准样品和目标样品加入流动相溶液洗脱,超声震荡溶解,得到标准样品溶液和目标样品溶液,采用高效液相色谱法分别对标准样品溶液和目标样品溶液进行测定,通过标准曲线法计算出目标样品溶液各组分的质量百分比含量;
所述的辛基氯化锡溶液为一辛基三氯化锡、二辛基二氯化锡、三辛基氯化锡、四辛基锡组合的溶液;
所述的流动相溶液分为流动相C和流动相D;
高效液相色谱法对目标样品溶液进行测定的方法步骤如下:
(1)将一辛基三氯化锡、二辛基二氯化锡、三辛基氯化锡、四辛基锡标准样品逐一稀释定容,再稀释混合得到标准样品溶液;
(2)将标准样品溶液于高效液相色谱仪进行测定,通过色谱柱分离,利用保留时间确认标准样品溶液中各个组分出峰位置,得到各个组分峰面积绘制标准曲线,进而得到标准曲线方程;
(3)将目标样品溶液于高效液相色谱仪进行测定,通过色谱柱分离,利用保留时间确认目标样品溶液中各个组分出峰位置,测得目标样品各个组分峰面积,再通过标准曲线方程计算出目标样品中各个组分的百分比含量;
测定时,高效液相色谱仪的色谱条件如下:
a.色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱;
b.流动相C与流动相D洗脱梯度程序为:
流动相C:乙醇+四氢呋喃=100+0.1(V/V);流动相D:水+磷酸+三氟乙酸=1000+100+1(V/V/V),梯度洗脱程序如下表:
或者:
流动相C:乙醇+异丙醇=100+0.5(V/V);流动相D:水+甲酸+三氟乙酸=1000+50+1(V/V/V),梯度洗脱程序如下表:
或者:
流动相C:乙醇+丙酮=100+0.5(V/V);流动相D:水+盐酸+三氟乙酸=1000+5+1(V/V/V),梯度洗脱程序如下表:
c.柱温箱温度为30~50℃;
d.梯度洗脱流速为0.5min~1.0min;
e.进样量为5~10μL。
2.根据权利要求1所述的一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法,其特征在于,所述超声震荡温度为常温,震荡时间为10~15min。
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