[发明专利]一种应用于高分辨中子成像探测器的GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏及其制备方法有效
申请号: | 202110362203.5 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113340925B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 李江;周健荣;孙志嘉;潘宏明;丁继扬;陈昊鸿;谢腾飞;陈元柏;蒋兴奋;周晓娟;夏远光;杨文钦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所;散裂中子源科学中心;中国科学院高能物理研究所 |
主分类号: | G01N23/05 | 分类号: | G01N23/05;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645 |
代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 44281 | 代理人: | 郭燕 |
地址: | 200000 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 分辨 中子 成像 探测器 gos tb 透明 陶瓷 闪烁 及其 制备 方法 | ||
1.一种GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏的制备方法,其特征在于,所述GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏由下至上依次包括:基底、反射层薄膜以及GOS:Tb透明陶瓷,所述GOS:Tb透明陶瓷的厚度小于30μm,所述制备方法包括以下步骤:
通过镀膜技术为基底镀上反射层薄膜,并通过粘结剂将GOS:Tb透明陶瓷固定在该反射层薄膜上,再对GOS:Tb透明陶瓷进行薄化处理,使其厚度小于30μm,制得所述用于高分辨中子成像探测器的GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏;其中,所述GOS:Tb透明陶瓷在粘结前双面经过抛光处理;
所述基底的材料包括氧化铝、氮化硅、碳化硅、二氧化锆、氮化铝、铝镁尖晶石和钇铝石榴石中的至少一种。
2.如权利要求1所述GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏的制备方法,其特征在于,所述粘结剂包括紫外固化胶、硅胶树脂、环氧树脂、硅氧烷、硅烷和含硅的丙烯酸树脂中的至少一种;所述粘结剂的厚度小于1μm;所述镀膜技术包括真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜和分子束外延中的至少一种方法;所述薄化处理包括打薄、刻蚀和溅射中的至少一种方法。
3.如权利要求2所述GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏的制备方法,其特征在于,所述GOS:Tb透明陶瓷由GOS:Tb粉体经过烧结制备而成,所述GOS:Tb粉体由以下三种方法中的任一种进行制备:
方法一:将钆的化合物与硫的化合物置于水中进行混合,并向混合物中掺入铽的化合物,再通过加热和/或加入沉淀剂的手段收集前驱体,最后经还原处理,制得所述GOS:Tb粉体;
方法二:将钆的化合物、铽的化合物进行混合,并加入硫单质或硫的化合物,同时加入助熔剂进行混合并煅烧,制得所述GOS:Tb粉体;
方法三:将钆和铽的含氧化物置于含硫气氛下进行硫化处理,制得所述GOS:Tb粉体。
4.如权利要求3所述GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏的制备方法,其特征在于,在上述三种方法中:所述钆的化合物包括氧化钆、氢氧化钆、卤化钆、硝酸钆、硫酸钆、磷酸钆和碳酸钆中的至少一种;所述硫的化合物包括硫酸、硫酸盐、多硫化物、焦硫酸盐和硫代硫酸盐中的至少一种;所述铽的化合物包括氧化铽、氢氧化铽、卤化铽、硝酸铽、硫酸铽、磷酸铽和碳酸铽中的至少一种;所述沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠和尿素中的至少一种;所述助熔剂包括碳酸盐、磷酸盐或卤化物中的至少一种。
5.如权利要求4所述GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏的制备方法,其特征在于,在硫的化合物和钆的化合物中,硫酸根离子和钆离子的摩尔比值为0.5~1.75。
6.如权利要求5所述GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏的制备方法,其特征在于,在所述方法一中,加热时的温度为70~250℃,时间为0.5~48h,还原处理时的温度为600~1100℃,时间为1~15h,采用的还原剂包括氢气、甲烷和丙烷中的至少一种;在所述方法二中,煅烧时温度为400~1300℃,时间为1~5h;在所述方法三中,硫化处理时温度为600~1100℃,时间为0.5~15h,所述含硫气氛包括硫蒸气、SO2、H2S或CS2。
7.如权利要求6所述GOS:Tb透明陶瓷闪烁屏的制备方法,其特征在于,所述GOS:Tb透明陶瓷由以下方法所制备而成:
1).烧结:通过无压烧结、热压烧结和热等静压烧结中至少一种方法对所述GOS:Tb粉体进行烧结,烧结温度为1200~1700℃,烧结时间为0.5~20h,初步制得GOS:Tb透明陶瓷;
2).退火:将烧结后的GOS:Tb透明陶瓷进行退火处理;退火气氛包括空气、氧气、氮气、氩气、氢气或者含硫气体中的至少一种,退火温度为900~1200℃,退火时间为1~50h,最终制得所述GOS:Tb透明陶瓷。
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