[发明专利]一种长链二元酸的提取方法

说明书

本发明公开了一种长链二元酸的提取方法，包括以下步骤：S1、终止发酵液经预处理，获得含有长链二元酸的滤液；S2、将阳离子季铵盐和有机溶剂混合得到提取体系；S3、将含有长链二元酸的滤液加入提取体系内，搅拌混合，分层得到第一有机相和第一水相；S4、以洗脱剂对第一有机相进行洗脱处理，分层得到第二有机相和第二水相；S5、向第二水相中加酸酸化，使长链二元酸完全结晶析出，过滤得到长链二元酸粗品；S6、将所得长链二元酸粗品溶解于氢氧化钠溶液内，加入吸附剂，吸附脱水，过滤，得到滤液；S7、向滤液中加酸酸化，使长链二元酸完全结晶析出，过滤，烘干，即得长链十二元酸。本发明步骤短、工艺简单，所得产品收率高、纯度高、晶型好、颜色浅。

技术领域

本发明涉及长链二元酸提取方法技术领域，具体涉及一种长链二元酸的提取方法。

背景技术

长链二元酸是指碳链中含有10个以上碳原子的直碳链芳香族饱和二元羧酸。长链二元酸在自然界中并不存在，一般通过化学合成法和生物发酵法制备而得。化学合成方法合成路线长，反应条件严格，且以化学法合成的长链二元酸品种较少，只有十二碳二元酸等少数品种。目前，最为常规的长链二元酸制备方法是通过长碳链的烷烃、脂肪酸、脂肪酸酯或脂肪酸盐在特定菌种下经生物发酵获得。现有技术中，长链二元酸发酵液的提取方法有水中沉淀结晶法、盐析法、溶剂中沉淀结晶法等，一般先过滤去除发酵液中的菌体、未利用的培养基、代谢产物以及微生物分泌物等杂质，然后加酸或加碱调整滤液pH值，再进一步使用相应的溶剂或强酸强碱提取。现有技术中，长链二元酸的提取方法主要存在以下问题：所得产品收率低、纯度低、杂质多、颜色深、晶型差，同时生产过程中产生的三废较多，操作步骤多，危险性高，环保和安全性能差。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足，提供了一种长链二元酸的提取方法，步骤短、工艺简单，所得产品收率高、纯度高、晶型好、颜色浅，步骤S4中洗脱后所得第二有机相可作为提取溶剂再利用，降低了提取成本，减少了三废的产生，环保、安全性能高,适合于工业化生产。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种长链二元酸的提取方法，包括以下步骤：

S1、微生物发酵生产长链二元酸的终止发酵液经预处理，获得含有长链二元酸的滤液；

S2、将阳离子季铵盐和有机溶剂混合得到提取体系；

S3、将含有长链二元酸的滤液加入提取体系内，搅拌混合25～40min，分层得到第一有机相和第一水相；

S4、以洗脱剂对第一有机相进行洗脱处理，分层得到第二有机相和第二水相；

S5、向第二水相中加酸酸化，使长链二元酸完全结晶析出，经过滤得到长链二元酸粗品；

S6、将所得长链二元酸粗品溶解于氢氧化钠溶液内，得到溶解液，加入吸附剂，吸附脱水，过滤，得到滤液；

S7、向步骤S6所得滤液中加酸酸化，使长链二元酸完全结晶析出，过滤，烘干，即得长链十二元酸。

其中，步骤S3中所得第一水相作为废水另行处理，步骤S4中的第二有机相可作为提取体系被重新利用，即步骤S4中的洗脱过程为提取体系的再生过程，节约了提取成本，减少了三废的产生，环保、安全性能高。

优选地，步骤S1中，终止发酵液的预处理包括以下步骤：使用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节终止发酵液pH值为9～10，然后再用陶瓷膜过滤，即获得含有长链二元酸的滤液。

发酵液中含有菌体、未利用的培养基、代谢产物以及微生物分泌物等，尤其是其中含有大量蛋白质、色素等杂质，发酵液通过过滤的方法进行预处理，去除发酵液中的菌体、未利用的培养基、代谢产物以及微生物分泌物等杂质。

进一步地，所述陶瓷膜的孔径为0.1μm。