[发明专利]一种以石墨烯为基底构建硫化锡/氧化锡异质结材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种以石墨烯为基底构建硫化锡/氧化锡异质结材料的制备方法，该材料制备步骤为：(1)以五水四氯化锡为锡源，硫脲为硫源，石墨烯采用已制备好的石墨烯；(2)将上述材料混合，采用适当的温度、搅拌时间和石墨烯掺入量等条件，经过洗涤和干燥后得到附着在石墨烯上的硫化锡/氧化锡异质结结构。该方法工艺简单，条件温和，且制得的复合材料稳定，性能优良，具有十分广阔的前景。

技术领域

本发明属于光电化学材料领域，尤其是一种以石墨烯为基底构建硫化锡/氧化锡异质结材料的制备方法。

背景技术

能源危机与环境污染是当今世界面临的两大难题，开发环境友好、成本低廉、来源丰富、可再生的绿色能源已经成为人类社会发展的一个巨大挑战。许多金属硫化物表现出优异的光电、热电、电磁等性能，在化学中具有优异的催化性能，如MoS₂、Cu₂S、CdS等，他们在可见光区或近紫外区有较好的光吸收，加上合适的带隙位置，使得这些金属硫化物具有优良高效的光响应活性，在光催化、发光、传感器、太阳能电池、光电导原件等诸多方面均有着巨大的应用价值。目前，光催化降解有机物虽然取得了较大的进展，但报道的光催化剂依然存在以下难题：(1)光催化剂具有较宽的带隙，使得光催化剂对可见光的响应较弱，不能很好地进行光催化降解；(2)光催化剂的光生载流子分离效率低，使得光催化剂反应活性低。

相比于其他硫化物的制备方法，本发明中无有机物和挥发物的使用，且反应温度简单易操作。申请号为201310513870.4的中国专利记载了以二乙氨基二硫代甲酸为反应物，在300-500℃高温热分解后得到纳米金属硫化物材料，该材料具有良好的电化学储氢性能与电化学储氢循环性能。请号为CN201010202005.4的中国专利记载了定量的金属无机盐粉末和过量硫醇置入一容器中，加热该容器至100℃-300℃，形成金属硫化物纳米晶，加入一极性溶剂,搅拌均匀后,离心分离得到金属硫化物纳米晶。

近年来，以SnS2层状硫化物为主要硫化物的研究引起了广泛关注。在粉末光催化降解方面，本身电子空穴的快速复合是影响催化性能的根本原因，解决方法之一就是可通过构建异质结来抑制光生电子空穴对的复合。此外以具有大的比表面积的石墨烯作为异质结生长基底，可加快电子的传输和转移，进一步提高其光催化性能。文献Acta Cryst.(2019).C75中采用两步水热法制备得到SnS₂/SnO₂/RGO：先制备出SnS₂/SnO₂异质结，后与在高温氮气条件下还原后的氧化石墨烯进行复合，该材料在降解罗丹明B方面具有优异性能。本发明不同和优异之处在于：采用简单快捷的水热法即可一步制备得到硫化锡/氧化锡/还原氧化石墨烯，该制备方法中无有机物的使用，在适宜的水热反应条件下，对甲基橙的降解效率可达94.8％。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种通过一步水热法即可得到的具有优异光催化性能的以石墨烯为基底构建硫化锡/氧化锡异质结材料及其制备方法，该制备方法原料简单易得、反应条件温和、无有机溶剂、工艺步骤少，可调控复合材料的形貌控制。

本发明采用的技术方案是：

一种以石墨烯为基底构建硫化锡/氧化锡异质结的材料，其制备方法步骤为：

(1)将含锡元素的金属盐和硫源按溶解于去离子水中，混匀后可得到第一浑浊溶液。

(2)将已有的石墨烯称取一定量加入去离子水中，在烧杯中充分分散，得到第二浑浊溶液。

(3)将步骤(1)的溶液加入步骤(2)的浑浊溶液中，搅拌均匀后将溶液倒入高温反应釜中，控制反应温度和时间，待水热反应完成后，冷区至室温即可洗涤，干燥，得到以石墨烯为基底构建硫化锡/氧化锡异质结的材料。

而且，所述步骤(1)、(2)、(3)的混合采用超声和磁子搅拌的方式。